HPLC-ELSD在1-脱氧野尻霉素,葡萄糖和葡萄糖胺的杂质分析中的应用

建立了一种高效液相分析方法可用于1-脱氧野尻霉素,葡萄糖和葡萄糖胺的杂质分析.该方法以乙腈/水酸性系统为流动相体系,色谱柱采用WatersAtlantis HILIC Silica(5 μm,150×4.6 mm),以蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测,采用主成分自身对照法用于杂质含量的计算.方法验证结果表明,1-脱氧野尻霉素,葡萄糖和葡萄糖胺在0.008～0.04 mg/mL范围内峰面积对质量浓度呈现良好的线性,线性回归系数分别为0.9993,0.9998,0.9996.1-脱氧野尻霉素,葡萄糖和葡萄糖胺的最低检测浓度分别为0.0045,0.0040,0.0039 mg/mL.3种化合物在0.02,0.04,0.08 mg/mL 3种质量浓度点的重现性良好,RSD%均小于10%.     

一种考虑剪切作用的各向异性超弹性本构模型

基于纤维增强复合材料连续介质力学理论,提出了一种轮胎帘线/橡胶复合材料的各向异性超弹性本构模型. 应变能被分解为分别代表橡胶、帘线、帘线/橡胶之间的角剪切和正剪切应变能4个部分. 给出了模型参数的简单确定方法,通过拟合文献中的实验数据,得到了本构模型参数,并用该模型预测了其他变形条件下的力学行为,得到了和实验数据较一致的结果,验证了该模型的有效性,为整体轮胎的有限元分析打下了基础.     

Fe掺杂CuS纳米颗粒的合成及其在光热/化学动力学联合治疗中的应用

以乙酰丙酮铜和硫粉为铜源和硫源,在油酸(OA)-油胺(OM)-十八烯(ODE)体系中合成了近红外吸收的硫化铜(CuS)纳米颗粒,并通过改变硫元素活化状态的方式调节其吸收峰到适合光热治疗的1064 nm附近。通过阳离子交换法进一步制备了Fe、Mn等元素掺杂的CuS纳米颗粒,并保持其吸收峰位置几乎不变。使用微乳法进行聚乙二醇(PEG)化修饰后,这些纳米颗粒在水溶液中表现出良好的分散性和稳定性。分别测试了CuS纳米颗粒在Fe³⁺掺杂前后的光热性能及羟基自由基(·OH)生成能力。结果表明,PEG修饰后Fe³⁺掺杂的CuS纳米颗粒(CuS∶Fe-PEG)在1064 nm处的质量消光系数为37.5 L·g^-1·cm-1,光热转换效率可达43.7%。虽然光热性能略低于未掺杂的CuS-PEG,但其·OH生成能力有大幅提升。细胞实验也表明,在弱酸性条件下,CuS∶Fe-PEG具有更好的肿瘤细胞抑制能力,在1064 nm激光照射下能够有效杀死肿瘤细胞,可用于光热/化学动力学联合治疗。     

以Ca-M-Al(M=Mg,La,Ce,Y)层状双氢氧化物为前驱体的固体碱用于 酯交换合成碳酸二甲酯

碳酸二甲酯(DMC)是一种环境友好型绿色化学品,可作为甲基化和羰基化试剂用于取代传统剧毒的硫酸二甲酯和光气.另外,DMC具有良好的溶解性能,可用于高级溶剂;DMC分子中具有高的氧含量,可用作汽油添加剂来提高汽油的辛烷值;DMC还可用作聚碳酸酯的原料.随着人们环保意识的不断增强,DMC的生产和应用呈现出巨大的吸引力和市场潜力.DMC合成方法主要有光气法、甲醇氧化羰化法、尿素醇解法及酯交换法等.酯交换法具有反应条件温和、产率高等优点,是目前工业制备DMC的主要方法.研究发现,相对于酸性催化剂,碱性催化剂更有利于酯交换法合成DMC.金属氧化物催化剂具有活性高、热稳定性高及可连续重复回收利用等优点,因而引起了广泛关注.CaO对于酯交换合成DMC反应具有良好的催化活性,但其稳定性差.因此,通常采用复合金属氧化物来促进CaO的分散,并增加金属间相互作用以防止CaO流失.研究发现,经煅烧后的Mg-Al,Ca-Al和Ca-Mg-Al催化剂对于酯交换反应具有高的活性和稳定性.此外,通过碱性稀土金属(La,Ce和Y)的引入可以修饰催化剂上的碱性位点,从而调变催化剂的碱性.本文合成了一系列以Ca-M-Al(M=Mg,La,Ce,Y)层状双氢氧化物为前驱体的固体碱催化剂,将其用于甲醇与碳酸丙烯酯酯交换合成DMC.通过X射线衍射、热重分析、红外光谱、X射线光电子能谱、电感耦合等离子体、CO2程序升温脱附和Hammett指示剂对催化剂进行了表征.研究发现,各催化剂的活性高低依次为:Ca-Y-Al相似文献   

铁酸镍用于热化学循环反应CO_2分解制CO的研究

采用共沉淀法制备了NiFe2O4和NiFe2O4/ZrO2催化剂,用TGA考察了其热化学法,CO2高温分解反应性能。通过对反应前后催化剂的表征发现,反应高温使两种催化剂都发生了明显的烧结,导致在热还原反应中形成的还原态氧化物不能完全被CO2氧化从而降低了催化剂的反应性能;ZrO2的加入对于提高催化剂的热稳定性以及循环反应稳定性具有重要的作用。在高温反应炉中考察了NiFe2O4/ZrO2的CO2分解实验,结果表明,提高热还原温度可以提高CO产量,然而,随着循环次数的增加CO的产量降低得更明显。     

A developed full-field fem analysis combined with ESPI for the investigation of defect evolution in polymer films

A full-field finite element method (FEM) analysis combined with electronic speckle pattern interferometry (ESPI) measurement was developed to investigate defect evolution in polymer films. Different from the previous reports, which only compare the ESPI experimental and FEM simulated results at several points or lines, herein the full-field FEM results were exported, subtracted with a continuous distribution. By choosing proper parameters and number of substeps, the simulated and experimental results showed excellent correspondence. Furthermore, the displacement fields vertical to the tensional direction were also presented, and the strain field was preliminarily evaluated. The current method of combination of ESPI and FEM allows for capturing the experimental fringe maps to validate and optimize FEM results simulated, and would give a higher security to structural and mechanical analysis of polymeric materials.     

Syntheses, Structures, and Some Properties of Three Vanadium Selenites

Three novel vanadium selenites with the formulae [（VO2）（1,10-phenanthtoline）（SeO3H）]2 1, [（VO2）（2,2′-bipyridine）]2（SeO3） 2 and [（VO）（H2O）（SeO3）2]2（HaEDD） 3 （EDD = N1,N1′-（ethane-1,2-diyl）diethane-1,2-diamine） were hydrothermally synthesized, and characterized with elemental analysis, FT-IR spectrum, Raman spectrum, TG-DTA analysis, EPR spectra, and single-crystal X-ray diffraction analysis. Compound I belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 7.7527（5）, b = 9.5345（10）, c = 9.8192（8） A^°, α = 92.712（3）, β = 105.540（3）, γ = 108.154（4）°, V = 657.66（1） A^°^3, Mr = 782.22, Z = 1, F（000） = 384,μ（MoKa） = 3.544 mm^-1, R = 0.0432 and wR = 0.1142; Compound 2 is of orthorhombic system, space group F212121 with a = 7.6574（15）, b = 14.916（3）, c = 19.085（4） A, V = 2179.8（8） Aa, Mr = 605.21, Z = 4, F（000） = 1200, μ（MoKa） = 2.579 mm^-1, R = 0.0338 and wR = 0.0658; Compound 3 belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 9.247（2）, b = 9.659（2）, c = 7.2651（19） A^°, α = 98.171（7）, β = 103.709（5）, γ = 114.712（13）°, V = 550.9（2） A^°^3, Mr = 828.03, Z = 1, F（000） = 400, μ（MoKa） = 7.537 mm^-1, R = 0.0641 and wR = 0.2118. Compound 1 is constructed from alternating corner-shared [VO4N2] octahedra and SeO3H units, forming a dimeric vanadium unit. These assemblies are further linked into an infinite chain via hydrogen bonds along the a axis. In the structure of 2, two distinct V centers form centrosymmetric [V2O6N4] clusters through edge-sharing, and the SeO3 unit serves as a capping unit to fix the oxovanadate cluster. In the structure of 3, each [VO6] octahedron shares four oxygen atoms with adjacent Se atoms, while every SeO3 unit shares two oxygen atoms with neighboring V atoms. This connectivity of alternating VO6 and SeO3 units results in a joint-like chain. Based on the TGA analysis, these three compounds are thermally stable under 200℃ .     

电迁移对Ni/Sn3.0Ag0.5Cu/Au/Pd/Ni-P倒装焊点界面反应的影响

本文研究了150 ℃, 1.0× 10⁴ A/cm²条件下电迁移对Ni/Sn3.0Ag0.5Cu/Au/Pd/Ni-P倒装焊点界面反应的影响. 回流后在solder/Ni和solder/Ni-P的界面上均形成(Cu,Ni)₆Sn₅类型金属间化合物. 时效过程中两端界面化合物都随时间延长而增厚, 且化合物类型都由(Cu,Ni)₆Sn₅转变为(Ni,Cu)₃Sn₄. 电迁移过程中电子的流动方向对Ni-P层的消耗起着决定性作用. 当电子从基板端流向芯片端时, 电迁移促进了Ni-P层的消耗, 600 h后阴极端Ni-P层全部转变为Ni₂SnP层. 阴极界面处由于Ni₂SnP层的存在, 使界面Cu-Sn-Ni三元金属间化合物发生电迁移脱落溶解, 而且由于Ni₂SnP层与Cu焊盘的结合力较差, 在Ni₂SnP/Cu界面处会形成裂纹. 当电子从芯片端流向基板端时, 阳极端Ni-P层并没有发生明显的消耗. 电流拥挤效应导致了阴极芯片端Ni层和Cu焊盘均发生了局部快速溶解, 溶解到钎料中的Cu和Ni原子沿电子运动的方向往阳极运动并在钎料中形成了大量的化合物颗粒. 电迁移过程中(Au,Pd,Ni)Sn₄的聚集具有方向性, 即(Au,Pd,Ni)Sn₄因电流作用而在阳极界面处聚集.     

非均相Schiff碱铬(Ⅲ)配合物的合成及催化苯乙烯环氧化性能的研究

将丙氨酸水杨醛Schiff碱铬(III)配合物嫁接到了介孔分子筛MCM-41上,并利用FTIR、UV-Vis、XRD、N2吸附和元素分析对所制备的非均相配合物结构进行了表征.以30%的H2O2为氧化剂,考察其对苯乙烯环氧化反应的催化性能.结果表明,均相配合物非均相化后,其催化活性明显提高.在较优的反应条件下,苯乙烯转化率可达75.5%,此时苯基环氧乙烷的选择性为68.5%,且该非均相催化剂重复使用四次后仍保持较高的催化活性.     

超高分子量聚乙烯纤维表面改性的研究进展

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维具有诸多优异性能,因此被广泛应用于纤维增强复合材料(FRP)。但是由于UHMWPE纤维表面光滑且无极性基团,与树脂基体粘接性差,可通过纤维表面改性有效提高FRP的界面强度,进而提升材料性能。本文总结了近几年基于化学处理、等离子体处理、电晕放电和辐射引发表面接枝等方法对UHMWPE纤维表面改性的研究进展,并对改性方法的发展进行了展望。