OCS分子的双光子简并四波混频光谱

用双光子共振简并四波混频首次观察到荧光产率很低的ＯＣＳ在３０１ｎｍ处电子振动激发的ＤＦＷＭ光谱，并测亘了在静态池中ＯＣＳ的ＤＦＷＭ信号强度随泵浦能量和ＯＣＳ压强的变化 关系。     

Cocktail探针药物法评价玄参对大鼠细胞色素P450酶的影响

采用Cocktail探针药物法研究玄参对大鼠4种细胞色素P450(CYP3A4、CYP2D6、CYP2C9和CYP1A2)活性的影响.24只健康雄性SD大鼠(Sprague-Dawley rat)随机分为三组:A组为多剂量组,连续7 d给予150 mg/kg玄参.B组为单剂量组,第7 d给予150 mg/kg玄参.C组为对照组.第7 d,各组在给予玄参30 min后,再给予4种探针药物的混合溶液,其中咪达唑仑3 mg/kg、美托洛尔20 mg/kg、氯沙坦5 mg/kg、非那西汀5 mg/kg,分别用以评价CYP3A4、CYP2D6、CYP2C9和CYP1A2的活性.根据设定的时间点收集大鼠血浆样品,处理后的样品采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定样品中4种探针药物的浓度.结果可见,玄参对大鼠体内氯沙坦和非那西汀的药代动力学参数无显著影响.单剂量的玄参导致咪达唑仑代谢减慢,多剂量给予的玄参显著诱导美托洛尔代谢.玄参对CYP2C9和CYP1A2的酶活性无明显影响,可以抑制CYP3A4或诱导CYP2D6的酶活性.     

分光光度法测定氨基羟基脲

建立了Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉显色法测定HNO3体系中氨基羟基脲(HSC)的方法。在乙酸/乙酸钠缓冲体系中,HSC与Fe(Ⅲ)反应生成的Fe(Ⅱ)能与邻菲啰啉形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长在510 nm。考察了缓冲溶液用量、反应时间等条件对吸光度(A)的影响。结果表明:HSC浓度在5~60μmol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:A=0.0292 cHSC(μmol/L),相关系数R2=0.9993。方法用于实际样品测定,加标回收率在100.1%~104.4%之间,检出限为3.8×10-2μmol/L,相对标准偏差0.04%~0.12%,满足HSC分析的需求。     

KF/MgO 催化碳酸二甲酯与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯

 研究了 KF/MgO 催化剂对碳酸二甲酯 (DMC) 与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯 (DDC) 的催化性能. 考察了催化剂 KF 负载量及焙烧温度对反应的影响, 并采用 X 射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和 N2 吸附-脱附等对催化剂进行了表征. 结果表明, 催化剂 KF/MgO 在空气中较高温度焙烧后生成新相 K2MgF4 和 K2CO3, 它们为催化剂的主要活性组分. 催化性能测试结果表明, 该催化剂具有良好的催化活性, KF 的最佳负载量为 30%, 催化剂的最佳焙烧温度为 873 K. 还考察了反应条件对 KF/MgO 催化剂性能的影响. 当在反应物月桂醇:DMC 摩尔比 = 4, 催化剂用量为反应物总质量的 0.75%, 反应时间为 4 h 的条件下, 反应性能最佳, DMC 转化率和 DDC 收率分别为 86.7% 和 86.2%.     

竹材非等温热解动力学

利用热重分析技术对竹材在高纯N2条件下,从室温至1273K进行了非等温热解分析,研究了升温速率(5、10、20和40K/min)对热解过程的影响,探讨了其热解机理。研究表明,竹材非等温热解过程主要分为失水干燥、快速热解和缓慢分解三个阶段组成,其中第二阶段是整个过程的主要阶段,析出大量挥发分造成明显失重。升温速率对热解过程有显著影响,随着升温速率的增加,最大热解速度增大,对应的峰值温度升高,热滞后现象加重,热解各阶段向高温侧移动。热解机理满足一维扩散Parabolic法则,反应机理函数为g(α)=α2。不同升温速率下活化能为75.32-82.99kJ.mol-1,指前因子为1.17×105-1.12×106min-1。     

SO2-4/SnO2催化剂的制备及其对苯硝化反应的催化活性

采用(NH4)2SO4溶液浸渍法制备了一系列SO2-4/SnO2催化剂(Cat-n,n=5,10,15,20),其结构经IR表征.以Cat-10(焙烧温度500℃)催化苯液相硝化反应的研究结果表明,引入SO2-4后催化剂的活性显著增加,硝基苯产率63.8%.     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.     

水合碱金属卤化物催化 CO2 与环氧化物合成环状碳酸酯

 在不添加任何助剂及溶剂的条件下, 考察了水合碱金属卤化物催化 CO2 与环氧丙烷合成碳酸丙烯酯的反应性能. 结果表明, 水合碱金属卤化物表现出远高于无水碱金属卤化物的催化活性, 其中, 以 NaI2H2O 的催化性能最好, 在 120 C, 1 MPa 的条件下反应 1.5 h, 碳酸丙烯酯收率达 97%. 此外, NaI2H2O 在 CO2 与其它环氧化物合成相应环状碳酸酯反应中也表现出较高的催化活性.     

TiO(acac)2催化碳酸二甲酯和苯基乙酸酯合成碳酸二苯酯

碳酸二苯酯(DPC)是非光气法生产聚碳酸酯(PCs)的重要原料,具有多种酯交换法合成路线,如碳酸二甲酯(DMC)与苯酚酯交换法、DMC与苯基乙酸酯(PA)酯交换法、草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换法等.本文对比测定了几种金属乙酰丙酮配合物和有机钛化合物对碳酸二甲酯(DMC)与苯基乙酸酯(PA)酯交换合成DPC反应的催化性能,结果表明,乙酰丙酮氧钛[TiO(acac)2]是一种良好的酯交换催化剂,具有优良的催化性能.在反应条件θ=180℃,n(PA)=0.8 mol,n(DMC)/n(PA)=1/2,n(TiO(acac)2)/n(PA)=0.006,t=4 h下,DMC转化率可达74.9%,甲基苯基碳酸酯(MPC)和DPC的选择性分别可达56.9%和38.9%.探索并提出了TiO(acac)2催化DMC与PA酯交换合成DPC反应的机理.     

A Novel Diterpenoid from the Soft Coral Sarcophyton crassocaule

A novel hydroperoxide cembrane-type diterpenoid was isolated from the soft coral Sarcophyton crassocaule collected from the Xisha Islands in the South China Sea. The structure of 3 was established by spectroscopy and X-ray diffraction analysis,named as sarcophyocrassolide A. It exhibited strong cytotoxicity against the P-388 cell line with IC50 value of 0.1 μg/mL.