1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法

研究了l-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐的合成新方法.以相对廉价易得的邻苯二甲酸酐为起始原料,依次通过还原、溴代、环合、取代、酸化等反应步骤得到目标产物1-肼基-2,3-二氮杂萘盐酸盐.研究表明该方法具有原料便宜易得、收率高、产物易分离纯化、后处理操作简单、总成本低等优点.     

电化学还原制备铂-氢钨青铜阳极

用电化学还原法在炭布上电沉积铂-氢钨青铜复合催化剂作为质子交换膜燃料电池(PEMFC)阳极。 利用X射线衍射、扫描电子显微镜、单电池极化性能测试以及电化学阻抗谱(EIS)法研究了催化剂的组成、分散性及其对氢氧化的电催化性能。 实验结果表明,阴极还原顺序对催化剂的形貌及分散有较大的影响。 采用分步还原法制备的HxWO3/Pt电极(先沉积铂,后沉积氢钨青铜)对氢氧化具有较高的催化活性,氢钨青铜与铂形成协同催化效应,提高了铂对氢氧化的催化活性。 而共沉积制备的Pt-HxWO3催化剂的电催化活性较差,这是因为共沉积过程中,由于受到2种电解液共存的影响,电极催化层中没有或较少得到氢钨青铜,且铂催化剂出现明显的团聚现象。     

工业废水中阳离子表面活性剂的分光光度法测定

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和氯化十六烷基吡啶与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应 ,并提出了分光光度测定阳离子表面活性剂的新方法。结果表明 ,在碱性介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺、氯化十六烷基吡啶等均能与二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯形成 1∶ 2的紫红色离子缔合物 ,最大吸收波长位于 5 80 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 3.7× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1。表面活性剂的浓度在 0～ 80 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法直接应用于工业废水中阳离子表面活性剂的测定 ,获得了满意的结果     

水合氯化镧与二乙氨基荒酸二乙铵配合行为的热化学

在干燥氮气气氛下，以无水乙醇为溶剂，制备了低水合氯化镧与二乙氨基荒酸 二乙铵（D-DDC）的配合物，确定其组成为Et_2NH_2[La(S_2CNEt_2)_4]。用微量热 法测定了298.15 K下水合氯化镧和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓和不同温度下二乙 氨基荒酸镧液相生成反应的焓变。在实验和计算基础上，得到了液相生成反应的热 力学参数（活化焓、活化熵和活化自由能）、速率常数和动力学参数（表现活化能 、频率因子和反应基数），通过合理的热化学循环，求得了标题固相反应的焓变。     

非负载型磷化钼加氢精制催化剂的研制

 尽管有相当多的文献和专利报道了含磷加氢精制催化剂的研究及磷的加入对Mn-Ni、Ni-Mo、Ni-W、Co-Mo、Mo、W、Ni、Co等各类加氢精制催化剂结构、及HDS、HDN活性的影响，并证明了磷或含磷化合物可作为加氢精制催化剂的助剂和稳定剂，但对于磷化物加氢催化剂的合成及对其HDS、HDN活性的研究还很少。本文在较低温度下用氢气直接还原磷钼酸铵盐得到非负载型的磷化钼催化剂，并以制备的磷化钼为活性组分，以SiC和γ-Al2O3为稀释剂，选择高浓度和低浓度的吡啶、噻吩和环己烯的混合物为模型化合物，以环己烷作溶剂，测定了制备催化剂的HDS、HDN及HYD活性。结果表明，所研制的非负载型磷化钼加氢精制催化剂对两种含有吡啶、噻吩和环己烯的模型化合物具有同时HDN, HDS 和 HYD的性能。     

双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

常压二线馏分油微波脱酸新方法研究

近年来,由于辽河原油的变稠,常压二线馏分油的酸度显著变大。引起酸度变大的物质中环烷酸占90%以上[1]。由于其存在会造成许多危害[2],腐蚀生产和储运设备;生产过程中易产生乳化现象,损坏发动机;降低油品的使用性能和柴油的安定性。并且环烷酸又是一种宝贵的化工原料,所以有必要研究新型、无污染、高效的柴油脱酸精制方法。目前国内外柴油脱酸精制方法有化学精制法、物理萃取法、氨化学法、吸附分离法、络合萃取法、膜分离法[2～4]等。碱洗 电精制法的废液污染环境,并且在精制过程中损耗油品。加氢精制法工艺复杂、受氢源限制、费用较高…     

有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐的合成与晶体结构

在水热条件下,合成了-种有机-无机杂化四核镍取代的夹心型砷钨酸盐[Ni(detaH)2(H2O)]2[Ni(deta)2][Ni4(H2O)2(B-α-AsW9O34)2]·4H2O(deta=二乙烯三胺),并借助IR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.标题化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=2.16...     

BTATz-Pb复合物对双基和RDX-改性双基推进剂的热行为、非等温动力学及燃烧性能的影响

制备了含3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)铅复合物(LCBTATZ)的双基推进剂和改性双基推进剂. 采用热重-微商热重法(TG-DTG)及差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解行为和非等温分解动力学并在此基础上评价了其热安全性. 结果表明, LCBTATz-DB复合物中在350-540 K之间只存在一个放热分解峰, LCBTATz-CMDB复合物中存在两个连续的放热分解峰在390-540 K温度范围内, 其机理方程分别为: f(α)=α^-1/2和f(α)=2(1-α)^3/2. 计算了热加速分解温度(T_SADT)、热爆炸临界温度(T_b)、热点火温度(T_TIT)和绝热至爆时间(t_Tlad),其值分别为: DB001复合物T_SADT=444.50 K, T_TITT=453.96 K, T_b=471.84 K; t_Tlad=39.36 s; CMDB100复合物, T_SADT=442.38 K, T_TITT=452.89 K,T_b=464.13 K,t_Tlad=21.3 s,并以此来评价化合物的热安全性. 考察了LCBTATz-DB以及LCBTATz-CMDB的燃烧性能, 结果表明LCBTATZ 是一种高效的双基燃烧催化剂, 在较大的压力范围内可以显著的提高燃速并且大幅度的降低压力指数. 对于双基推进剂在2-8 MPa压力范围内出现了明显的超燃速现象, 8-12 MPa出现了“麦撒”效应, 对于改性双基推进剂的压力指数降到0.18.     

陈化时间对CuO/ZnO/CeO2/ZrO2甲醇水蒸气重整制氢催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备了CuO/ZnO/CeO₂/ZrO₂甲醇水蒸气重整催化剂,探讨了陈化时间对催化剂性能的影响.结果发现,延长陈化时间能增加催化剂的表面铜原子数和改善催化剂的还原性能,但与此同时也降低了催化剂的储放氧性能.延长陈化时间,CuO/ZnO/CeO₂/ZrO₂催化剂的氢产率随表面铜原子数的增加而成线性增长.另一方面,重整尾气中的CO含量也随着储放氧能力的下降而增加.综合考虑产氢率和重整尾气中CO含量,最佳陈化时间为2h,此时,CuO/ZnO/CeO₂/ZrO₂催化剂表现出了最佳性能.