柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取，提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化，链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱，经旋转蒸发器减压蒸干，残渣用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解，用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定．方法线性范围为0.01～0．10mg／kg；在0．01～0．10mg／kg范围，三个添加水平的回收率为78．3％～80．2％，变异系数(CV)为7．4％～12．4％，方法检出限为0．005mg／kg．     

C4/C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进展

从催化剂类型、裂解工艺、催化裂解的影响因素和裂解机理4个方面对国内外C4／C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进行了综述。催化裂解制低碳烯烃催化剂主要采用ZSM-5分子筛系列催化剂，在此基础上发展了酸改性或水热改性高硅ZSM系列分子筛及介孔MCM41分子筛。总结了国内外C4／C5烃的裂解工艺，认为影响催化裂解的主要因素是裂解原料、催化剂类型及工艺条件。目前，裂解机理主要是自由基与碳正离子机理相结合的机理。并简述了本课题组目前有关C4烷烃催化裂解的主要研究进展。     

阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。     

水溶性卟啉在分析中的应用 Ⅲ.meso-四-(对-磺基苯)卟啉(TPPS_4)与钯反应的分光光度研究

水溶性卟啉与很多过渡金属离子的反应具有极高的灵敏度。青村和夫等研究了钯与TPPS_3的反应。同时石井研究了TPPS_4与钯的反应。为了制定高灵敏度的钯的光度法,我们进一步进行研究。实验部分 (一)试剂及仪器 TPPS_4溶液:10~(-4)M。钯标准溶液:称取钯片,溶于浓硝酸(加几滴浓盐酸)。稀释至一定浓度。应用     

饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定

我国食品卫生标准规定,饮料中糖精钠的含量不得超过0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超过0.2g/kg。采用高效液相色谱法,饮料经过滤,用10～12分钟能同时测定这三种成分。本法回收率为97～110％,标准偏差0.29,变异系数0.038.含量在0.1～20μg范围内,线性关系良好。 1.仪器与试剂:美国Waters246型高效液相色谱仪,441型紫外检测器,检测波长254mm。甲醇:分析纯,重蒸;0.02M醋酸铵溶液;0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸,山梨酸混合标准液0.1mg/ml糖精钠,苯甲酸和0.05mg/ml山梨酸混合标准液。以上溶液均用重蒸水配制。 2.实验条件:Mbondapak C~T_84×300mm不锈钢色谱柱,流动相,甲醇/0.02M醋酸铵(35/65),1ml/min,纸速0.5m/min。 3.方法与结果: (1)标准曲线法:首先分别测出糖精钠,苯     

变价稀土元素L,M,N内壳层电子束缚能量的变化

变价稀土元素的4f电子占有数可以随不同的温度、压力或者组成(为化合物时)而作“连续”或不连续的变化,对于不同的4f电子占有数,其内壳层电子的束缚能量也将有所不同,本文应用相对论性原子自洽场理论计算由“变价”而引起的束缚能移动。 关键词：     

四种5-氟尿嘧啶二肽衍生物的合成、晶体结构和抗癌活性

合成了四种新的5-氟尿嘧啶(5-Fu)二肽衍生物, 它们的结构经过元素分析、IR、1H NMR和13C NMR的表征, 比旋光度[a]D的测定结果表明了它们之间的对映异构关系, 用X射线衍射法测定了其中一对对映异构的晶体结构3a (S)和3b (R), 生物活性测试的结果表明这四种化合物都具有一定的抑制活性, 并且R型产物比S型产物抑制率高. 研究了2a和3a与DNA在Au电极上相互作用的伏安行为, 比较了它们跟5-氟尿嘧啶与双链DNA发生相互作用的差别.     

超导太赫兹天线耦合微测辐射热检测器

超导太赫兹天线耦合微测辐射热检测器具备探测频段宽、响应速度快、灵敏度高、易于阵列化等特点因而具备广阔的应用前景.本文的主要工作是设计并微纳加工出基于氮化铌薄膜的超导器件,针对所制备器件的关键参数进行了表征.测试结果显示,当浴冷温度为4 K时,器件响应时间为4μs,噪声等效功率达到30 fW/Hz^0.5.基于所制备的器件进行了陶瓷刀被动扫描成像实验并取得了良好的成像效果.     

基于微流控芯片的核酸适配体筛选技术研究进展

适配体(Aptamer)是通过指数富集的配体系统进化技术(SELEX)筛选得到的,可与靶标分子以高亲和力特异性结合的单链DNA或RNA,在生物分离分析、临床诊断和疾病靶向治疗等领域应用广泛。适配体的发展与筛选技术的进步密切相关,以SELEX为基础,研究者开发了磁珠SELEX和毛细管电泳SELEX等多种适配体体外筛选技术,但这些方法存在筛选轮次多、筛选周期长和样品消耗量大、对小分子筛选效率低等缺点。微流控芯片具有体积小、高通量和易集成等特点,基于微流控芯片的SELEX技术在一定程度上可解决上述问题,实现适配体快速、高通量的体外筛选。本文在总结SELEX及其关键技术要点的基础上,重点评述了基于微流控和微阵列芯片SELEX技术的研究进展,并对SELEX技术中未来的发展方向进行了总结和展望。     

化学燃烧法制备Bi-2212前驱粉末

高质量的前驱粉是制备高性能Bi-2212线材的基础.本文采用化学燃烧法制备纳米级Bi-2212前驱粉末,分析了Bi-2212纳米粉末的成相过程以及微观形貌,结果表明可以成功制备尺寸小于100 nm的氧化粉末,经过热处理后得到纯的Bi-2212成相粉.与传统共沉淀方法的前驱粉末相比,纳米生粉反应活性更高,Bi-2212成相温度降低,转化效率更高.该方法有利于实现高质量的Bi-2212前驱粉末的批量制备.