无定型聚芳醚酮的氯甲基化改性

采用硫酸作溶剂及催化剂,1,4-二氯甲氧基丁烷（BCMB）为氯甲基化试剂,在均相反应体系中对酚酞聚芳醚酮（PEK-C）进行氯甲基化改性。 采用无致癌性的BCMB作为氯甲基化试剂实现了环境友好,并且成本低,效率高。 试验结果表明,反应机理由苯环亲电取代与亲核取代2种反应构成。 为避免交联反应的发生,反应要在较低温度下进行（10~30 ℃）。 在此温度范围内可制得氯甲基化程度达3.4且完全线型的氯甲基化酚酞聚芳醚酮。 通过反应温度及时间可对树脂氯甲基化程度（χCH2Cl-）实施有效的调控。 CMPEK-C的结构由IR和1H NMR进行了表征,测定了CMPEK-C的Tg与χCH2Cl-之间的依赖关系及CMPEK-C的耐热及溶解性能。     

高效液相色谱法测定厨房用纸中双酚S

已剪碎的厨房用纸样品(0.100 0g)用10mL正己烷-四氢呋喃(1+1)混合液浸泡2h,弃去液体,用滤纸吸干厨房用纸样品表面的液体,加入10mL甲醇,在30℃超声提取30min。提取液氮吹至干,加入1mL甲醇(6+4)溶液,经0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法测定滤液中双酚S的含量。以Luna 5u C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在检测波长259nm处进行测定。双酚S的质量浓度在0.1～100.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg~(-1)。方法用于厨房用纸样品的分析,加标回收率为79.1%～104%,对双酚S标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差为0.040%～0.68%。     

Ti-Al-Y三元系相图研究

稀土元素在冶金工业中作为添加剂、变质剂有良好的效果,它对钢铁、铜、铝和难熔金属具有明显的净化、细化和强化效果。本文用金相观察、X射线相分析、电子探针成分分析及显微硬度测定方法研究了Ti-Al-Y系相图,并建立了550℃及1000℃等温截面(图1、2)。     

催化光度法测定痕量对苯二酚

在硫酸介质中，以草酸为活化剂，痕量对苯二酚对碘酸钾氧化天青Ⅱ的褪色反应具有明显的催化作用，据此建立了催化光度法测定痕量对苯二酚的新方法。方法的线性范围是0．04～1．20mg／L，检出限为0．008mg／L。方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于自来水、实验室废水和显影液中对苯二酚的测定，结果满意。     

电喷雾质谱在金属配合物研究中的应用

综述了电喷雾质谱(ESI-MS)在金属配合物分析中的应用,详细介绍了电喷雾质谱在测定金属配合物的分子量、表征金属配合物的结构、分析金属离子与配体的相互作用及相关机理等方面的研究进展.     

Pd/SAPO-34催化剂上CO低温氧化反应

 采用水热法合成了小晶粒的 SAPO-34, MnSAPO-34 和 CuSAPO-34 分子筛, 并以它们为载体采用浸渍法制备了一系列不同 Pd 含量的催化剂用于催化 CO 氧化反应. 结果表明: 分子筛载体、催化剂制备条件、反应条件、Pd 含量及预还原等对催化剂的活性影响较大. 催化剂活性随焙烧温度的增加而降低, 而随着反应温度的升高而提高, 担载在 SAPO-34 上 Pd 含量为 1.35% 时性能最佳. X射线衍射和透射电镜结果表明 Pd 物种高度分散于催化剂上, 粒子粒径在 2~8 nm; X射线光电子能谱及氢气程序升温还原结果表明, 高度分散的 Pd2+ 物种是 CO 氧化反应活性位. 随着反应进行被还原为 Pd0 物种, 因而导致催化剂活性下降. H2 预还原处理催化剂致使活性下降的实验结果也支持了这一结论.     

GC/MS/MS分析物体表面上粘附的痕量呋喃丹

呋喃丹是一种广谱内吸性杀虫剂,具有胃毒、触杀等作用~([1]).呋喃丹的检验方法主要有TLC、GC、GC/MS、HPLC、HPLC/MS/MS~([2～4])等,而采用GC/MS/MS方法定性分析复杂基体上痕量呋喃丹及其水解产物呋喃酚未见报道,本研究采用GC/MS/MS方法检测物体表面粘附的呋喃丹及其水解产物呋喃酚.     

制备条件对Au/LaCoO_3催化氧化CO性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物LaCoO_3, 并用沉积-沉淀法(DP法)制备了Au/LaCoO_3催化剂. 考察了制备条件对催化剂催化氧化CO活性的影响. 结果表明, 制备过程中, 溶液pH、 pH调节顺序及催化剂焙烧温度对催化剂活性均有一定影响. Au/LaCoO_3催化剂的最佳制备条件为: 沉积过程中在HAuCl4溶液中先加入载体后, 再调节溶液pH=8, 得到的催化剂经250 ℃焙烧后可提高催化剂稳定性.     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成和生物活性研究

通过3-氨基-二氢噻吩-2-酮(DL-高半胱氨酸硫内酯)盐酸盐与取代苯甲醛反应, 得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱. 合成了9个化合物, 其中7个为首次报道的新Schiff碱类化合物. 化合物结构经IR, ¹H NMR和元素分析证实, 并对这些化合物进行了室内毒力测试, 结果表明此类化合物具有很好的杀菌、抑菌活性.     

两种新型芴类Schiff碱的合成及其溶剂效应和聚集诱导发光性质

2-氨基-9,9-二甲基芴分别与2-羟基-1-萘甲醛和4-二乙胺基水杨醛经Schiff碱反应合成了两种新型芴类Schiff碱 (4和5),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ESI-MS和元素分析表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱初步研究了4和5的溶剂效应和聚集诱导发光性质。结果表明： 4和5的紫外吸收和荧光光谱受质子性溶剂的影响明显高于非质子性溶剂,同时两者具有良好的聚集诱导发光增强效应。THF-H₂-O体系中含水量分别达到60%和70%时, 4和5的荧光强度最大。