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建立了两种样品前处理方法应用于气相色谱串联质谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量。样品经氯化钠配合乙腈/水均质研磨,超声辅助提取,提取液经净化后,供气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析。采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。在优化前处理和上机条件下测试,三氯杀螨醇检出限(S/N≥10)为0.006mg/kg,在加标水平0.01~0.10mg/kg范围内,方法Ⅰ的回收率为76.8%~110.3%,RSD为3.06%~9.43%;方法Ⅱ的回收率为76.6%~100.4%,RSD为3.21%~8.35%。该方法的准确度和精密度符合农残分析要求,可为我国水产品出口提供技术支持。 相似文献
635.
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测。结果表明,在优化实验条件下,11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想;在0.25~10.0 mg/L范围内线性关系良好;兽药粉剂中添加0.5~5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%~97%之间,相对标准偏差为1.5%~9.9%;以3倍信噪比(S/N=3)结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。 相似文献
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637.
铝酸钠溶液碳化制备活化氧化铝 总被引:9,自引:0,他引:9
考察了铝酸钠溶液碳化法制备活性氧化铝的实验条件。结果表明不同的加料方式,沉淀时pH值和温度均对产物的物性结构有极大的影响。合适实验条件下,等pH值加料,变pH值加料和交替变pH值加料三种方式都可获得拟薄水铝石沉淀,在一定范围内可通过调节操作参数来控制拟薄水铝石的其它物化性质,如比表面,堆积密度等。 相似文献
638.
采用分子印迹技术,以丙溴磷为模板分子,分别以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,在乙腈溶液中合成了2种对丙溴磷具有选择性结合能力的分子印迹聚合物.紫外光度法研究表明,模板分子丙溴磷与α-甲基丙烯酸之间的作用强于其与丙烯酰胺之间的作用;扫描电镜的研究则表明以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的分子印迹聚合物呈微球形,粒径约为0.5 ~2 μm;利用平衡结合实验研究了不同功能单体制备的聚合物对模板分子的结合能力及其对底物的选择性,经Scatchard模型分析,求出了聚合物的最大表观结合量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为49.44 μmol/g 和1.05 mmol/L.研究表明以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的分子印迹聚合物对丙溴磷表现出更强的结合能力和更高的选择性. 相似文献
639.
以氢氧化铜和拟薄水铝石为原料(Cu/Al物质的量比为1/2),采用固相法经过不同温度焙烧后获得了一系列Cu-Al氧化物催化剂.当焙烧温度由500 ℃提高到900 ℃时,催化剂的主要铜物种由CuO渐变为CuAl2O4,比表面积由75.0 m2/g降低至16.6 m2/g.在甲醇重整反应过程中,以CuAl2O4为主要成分且具有较高比表面积的催化剂表现了优异的催化性能.另外,以CuAl2O4为主要成分的催化剂不经过预还原处理时,在反应过程中同时存在活性铜的释放和烧结,其催化活性呈现先增加后降低的趋势.在本研究催化剂制备条件下,优选800 ℃焙烧的催化剂,其催化性能优于商业Cu-Zn-Al催化剂,且具有可再生性.当催化剂不经过预还原处理时,在水醇物质的量比为1、240 ℃、1.01×106 Pa、质量空速为1.75 h-1的条件下,甲醇起始转化率为55.2%;反应进行288.3 h时,甲醇转化率升高至79.3%;反应继续运行至1 000.5 h时,甲醇转化率降低至63.9%. 相似文献
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