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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1:1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉(GCB)和N-丙基乙二胺粉(PSA)分散固相萃取净化和GPC在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.995;采取GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。 相似文献
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在氮气下一步退火含有植酸和钴的前驱体,合成了一种新型的CoP/Co2P/C复合纳米材料作为电催化剂,该催化剂在全pH值范围下表现出优异的电催化析氢活性和稳定性.在0.5mol/L的硫酸中,电流密度为10mA/cm~2时,过电位为135mV.在1mol/L KOH溶液中,CoP/Co_2P/C催化剂需要141 mV的过电位才能使电流密度达到10 mA/cm~2,在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中,需要155mV的过电位才能使电流密度达到10mA/cm~2.这种优异的析氢活性主要归因于CoP/Co_2P纳米粒子和C层之间的协同作用. 相似文献
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该文采用方波脉冲法在光滑W70Cu30电极表面快速、高效制备海胆状结构的自支撑电极(U-WCu),并用于葡萄糖的电化学检测,其表现出比单一纳米铜(N-Cu)更优异的电化学性能。考察了脉冲时间、脉冲频率和电势范围对葡萄糖电催化氧化的影响。采用循环伏安法(CV)比较了U-WCu电极和N-Cu电极在0.1 mol/L NaOH溶液中对葡萄糖的电催化氧化行为,构建了基于U-WCu海胆状电极的无酶电化学传感器。该电极的线性范围宽(2 μmol/L ~ 10 mmol/L),检出限(S/N = 3)低至0.21 μmol/L,灵敏度高达4 983 μA?mmol?L-1?cm-2。方法有极好的重复性、重现性,良好的抗干扰性,以及长达8周的稳定性,并成功用于葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。 相似文献
525.
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硫代磷酰胺酯类化合物的合成及其结构与除草活性的定量关系 总被引:1,自引:1,他引:1
O-乙基O-芳基N-异丙基硫代磷酰胺酯(Ⅰ)具有除草活性,为了研究这类化合物的结构与活性的定量关系,用O-乙基O-芳基硫代磷酰氯与异丙胺在40%NaOH存在下于0℃反应,制得了30余个化合物Ⅰ,收率及纯度均较理想。并发现化合物的活性大小与苯环上取代基密切相关。根据Hansch方程,发现化合物Ⅰ抑制稗草生长的活性与其苯环上取代基的亲脂性参数π,空间效应参数E_s,电子效应参数σ及场效应参数F密切相关。分别用实验测得的△R_m及△δ_p代替π及σ和F进行回归分析,亦可得较好的相关关系。文中讨论了该两项实验参数在结构与活性定量关系研究中的实用意义。 相似文献
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