高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定

应用Sephadex G100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱 电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51 500。     

GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法.样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为82% ～119%,相对标准偏差为1.35% ～10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1 ～10.0 μg/kg和0.4 ～33.0 μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求.     

聚类分析法用于西洋参样品分类研究

建立西洋参药材分类方法;分别采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法、高效液相色谱（HPLC）法以及蒽酮-硫酸分光光度法,对12个西洋参样品中的15种无机元素、7种人参皂苷和多糖进行测定,用SPSS聚类分析法对12个西洋参样品进行聚类分析;结果表明：以4种不同的聚类变量进行聚类分析,其聚类分组结果并不一致,将几种有效成分综合为聚类变量,对西洋参进行分类更为科学合理;聚类分析法是西洋参分类分析的有效方法,对西洋参品种与质量的鉴定有一定的理论意义和实用价值。     

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panax quinquefolium. L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究. 对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取, 考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性, 采用ICP-MS法对其进行定量测定; 并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P, Mg, Al, Ca, Mn, Fe, Zn, Ni, Cu和Sr)的形态进行了分析. 结果表明, 元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大, 特别表现在Mg, Ca, P, Mn, Sr, Mo和Pb等元素上; 采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1 mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相, 流速为0.4 mL/min, 进样量为20 μL的条件下, 各元素的无机态和有机态均得到良好分离.     

化学气相沉积(CVD)金刚石研究现状和发展趋势

化学气相沉积(CVD)技术的发展使得金刚石优异的综合性能得以充分发挥,在诸多领域获得应用,并有可能实现跨越式的发展。色心使得金刚石量子加速器初步显示了巨大可行性,包括紫外激光写入窗口等诸多应用场景将金刚石的光、电、热和力学综合优势发挥到了极致,超宽禁带金刚石半导体应用将很快实现,金刚石的散热应用也在不断拓展。本文在总结CVD金刚石的制备方法和性能特点的基础上,根据金刚石的本征特点和应用领域,将其分为量子级、电子级、光学级、热学级和力学级五类,对各类金刚石的研究和应用状况进行了详细阐述,进一步明晰CVD金刚石目前的发展状态,对研判其未来发展趋势有重要意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

40 Gb/s信号全光3R再生实验

提出一种新型40 Gb/s全光3R再生器方案。采用高精细度法布里-珀罗滤波器进行时钟提取。时钟提取前,通过高稳定光源对输入信号光波长变换实现信号光波长和法布里-珀罗滤波器梳状窗口对准;时钟提取后,接半导体光放大器(SOA)进一步消除时钟信号噪声。全光判决中,采用双半导体光放大器串联增大非线性性能,提高了判决门的响应速度。判决输出接窄带滤波器去除脉冲啁啾拖尾,减小码型效应。实验中,恶化40 Gb/s光脉冲信号通过全光3R再生器可以得到再生脉冲。输入恶化信号时间抖动大于5 ps,脉冲宽度大于16 ps,再生得到的信号时间抖动小于1.5 ps。再生信号相对于输入信噪比改善14 dB。连续稳定工作记录大于15 h。通过实验验证,这种全光3R再生器方案成功地实现了40 Gb/s信号的再生。     

超临界CO2流体提取车前子总黄酮的工艺优化

通过正交实验研究,对超临界CO2流体提取车前子中黄酮类化合物的工艺进行了优化,实验结果表明各因素对总黄酮提取率的影响程度由小到大依次为:提取温度、夹带剂用量、提取压力、提取次数.在提取时间为0.5 h的条件下,最佳提取工艺条件为:提取温度45 ℃、压力300 Bar、夹带剂无水乙醇用量2.5 mL/g原料、提取2次.     

乌骨鸡黑色素的高效液相色谱法测定

建立了乌骨鸡黑色素氧化产物2,3-二羧酸吡咯（PDCA）和2,3,5-三羧酸吡咯（PTCA）的HPLC测定方法,对乌骨鸡中黑色素进行定量研究。采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,二极管阵列检测器检测,流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,检测波长分别为282.8 nm和269.8 nm,并采用LC-MS对色谱峰进行定性。结果表明：PDCA和PTCA能得到很好的分离,经过初步分离纯化的乌骨鸡黑色素粗品中黑色素的含量为76.3279μg/mg。     

具有圆偏振光特性的卟啉衍生物的合成、表征和CD光谱研究

合成了一组不同碳链的胆甾醇酯侧链卟啉配体和金属Zn配合物. 研究了它们的吸收光谱和发射光谱. 将这些卟啉配体以一定浓度掺杂在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中制成固体薄膜, 发现由于在卟啉环上引入了手性的胆甾醇酯侧链, 卟啉化合物在soret带和Q带均有较强的CD吸收, 这种现象可能是卟啉环上的四个手性胆甾醇酯侧链与四苯基卟啉环发生偶合作用. 进一步还发现这些卟啉化合物的圆偏振吸收性质与在PMMA中的浓度有关.