气相色谱法测定芝麻中有机氯农药残留量

提出了超声波辅助提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定芝麻中多种有机氯农药残留量的方法。在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,对提取溶剂和超声辅助提取的条件进行了优化实验。选择石油醚-丙酮(7∶3,V/V)在40±2℃水浴中超声提取40 min,用浓硫酸净化,各种有机氯农药的回收率在83.4%~109.2%之间,RSD为1.01%~6.21%。该方法消耗溶剂少,能较好用于实际样品分析。     

高压下正交相CsPbI3钙钛矿纳米棒的带隙调制

全无机卤化物钙钛矿由于其稳定性强,且具有良好的光学性质,是一种很有前途的光电材料。然而,有效地设计其带隙以满足实际应用需求仍是亟待解决的关键问题。通过控制合成的反应时间和温度,对铯铅碘(CsPbI_3)纳米材料进行形貌调控,合成出形貌均一、结晶性良好的棒状CsPbI_3纳米材料。进一步利用金刚石对顶砧,结合原位高压紫外-可见吸收光谱,对CsPbI_3纳米棒在高压下的带隙变化进行研究,发现高压下CsPbI_3纳米棒的带隙减小,带隙的可调控性为纳米材料在光伏电池领域的应用奠定基础。研究结果不仅有助于在原子尺度上建立CsPbI_3纳米棒的结构特性关系,而且为全无机钙钛矿纳米材料的实际应用提供重要线索。     

电导法对几种液晶冠醚与KClO_4络合作用的研究

近年来国内外相继报道了在冠醚核心上引入取代基合成出一系列具有液晶特性的冠醚化合物,它们除具有普通液晶的电光、电磁及超声等特性外,还具有选择性络合金属离子的能力。研究这类化合物结构及性能将有助于选择和制备对金属离子具有高度识别能力的输送膜。为此,我们研究了以二苯并-18-冠-6(DB-18-C-6)及苯并-15-冠-5(B-15-C-5)为核心衍生的胆甾型冠醚化合物。经红外、核磁、质谱及元素分析确定其结构,由差热分析和偏光显微镜观察证明其具有液晶特性,并用电导法探讨了该系列液晶化合物与KClO_4在25℃时的络合特性,测定了络合比及络合常数。     

一种基于串联谐振腔的高性能光电振荡器

提出了一种利用串联谐振腔来抑制光电振荡器边模的方案. 此方案中, 在传统光电振荡器结构中加入无源微波谐振腔结构来提高滤波器的Q值. 分析了该结构的基本原理, 并与传统光电振荡器结构进行对比, 此结构能有效提高边模抑制比. 实验中产生了10 GHz的微波信号, 所测得的边模抑制比达72 dB, 单边带相位噪声为-122 dBc/Hz@10 kHz. 同时, 利用锁相技术, 振荡频率的稳定性得到了很大的改善, 在3 h内漂移小于± 4 Hz. 该方案无需增加有源器件, 保留了传统光电振荡器低相位噪声的优势, 又有效抑制了边模, 为光电振荡器的应用提供了一种新的方法.     

冠醚DPDB－18－C－6与钾显色反应的分光光度法研究

冠醚ＤＰＤＢ－１８－Ｃ－６与钾显色反应的分光光度法研究黄青瑜，营豫梅，谢明贵（四川联合大学化学系成都６１００６４）关键词钾，二苦胺基二苯并－１８－冠－６，分光光度法目前碱金属的光度测定，较为广泛的是借助阴离子染料生成三元配合物的显色方法［１－２］。近...     

水溶液中香料分子与β-环糊精包结反应的光谱研究

本文用圆二色谱、紫外吸收、荧光光谱对水溶液中β-环糊精包结香料的光谱行为进行了研究。获得了β-环糊精与苯甲醛、茴香醛、香兰素3种香料的包结比均为1：1；包结稳定常数分别为77、116、1287（L／mol）。对3种包结物的抗氧化能力进行了测试，并对影响包结物的稳定因素进行了初步探讨。     

铁(Ⅲ)-2-(5是′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究

本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5＇-溴-2＇-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10~(-11)mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。     

单糖和二糖的定量分析的研究进展

综述了单糖和二糖的常用定量分析方法,如重量法、滴定法、旋光法、比色法,薄层扫描法、近红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱法和毛细管电泳法等,详细介绍了各方法的特点、应用及最新研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

玻璃碳电极阴极伏安法测定铅锌矿中的铅

前文曾报导了用玻璃碳电极能有效地代替滴汞电极测定铜矿中的铜。本文简要地研究了在盐酸溶液中铅在玻璃碳电极上的某些阴极伏安行为,发现在某些方面与它在滴汞电极上的行为基本一致,并可用于测定铅锌矿中的铅。实验部分仪器及试剂,883型极谱仪。电压范围3伏。电解池、参比电极、盐桥、玻璃碳电极制备和处理方法同文献。本实验电极用手工抛成镜面,表观面积约为7平方毫米。试剂均为分析纯。溶液配制: 1.铅标准液(1克/升):称取Pb(NO_3)_2 1.559克于烧杯中,溶解并加热,     

含二氮杂-18-冠-6-单元的向列型液晶化合物的合成和性质

本文报道三种含芳酯的二氮杂-18-冠-6的合成。它们显示出向列型液晶的特性。探讨了分子结构对液晶性质的影响。冠醚液晶7在无机盐掺杂后是否仍有液晶性质与掺杂的无机盐阴离子的结构有关, 而与阳离子的种类无关。无机盐掺杂量对液晶清亮的影响也作了研究。