由联苯三羧酸配体构筑的零维四核镍(Ⅱ)配合物和一维锰(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及磁性质

采用水热方法,用2种联苯三羧酸配体biphenyl-2,5,3′-tricarboxylate acid(H_3bptc)和2-(4-carboxypyridin-3-yl)terephalic acid(H_3cptc)以及菲咯啉(phen)或2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)分别与Ni Cl_2·6H_2O和Mn Cl_2·4H_2O反应,合成了一个具有零维四核镍结构的配合物[Ni_2(μ_3-Hbptc)(Hbptc)(phen)_3(H_2O)]_2·4H_2O(1)和一个基于三核锰单元的一维链状配位聚合物{[Mn_3(μ_4-cptc)_2(2,2′-bipy)_2(H_2O)_4]·2H_2O}_n(2),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明2个配合物均属于三斜晶系,P1空间群。配合物1具有零维四核镍结构,而且这些四核镍单元通过O-H…O氢键作用进一步形成了三维超分子框架。而配合物2中存在一个中心对称的三核锰单元,这些三核锰单元又通过配体进一步连接成了一维链。研究表明,配合物1和2中相邻金属离子间存在反铁磁相互作用。     

乙烯齐聚合成1-己烯催化剂的选择(英文)

详细论述了乙烯齐聚合成1-己烯所用催化剂的作用机理,分析比较了三种催化剂的优缺点,提出了适合以液化天然气和石脑油为原料的三十万吨乙烯装置实际情况的催化体系,并指出了今后乙烯齐聚合成1-己烯催化剂的研究方向。     

黑灵芝中微量元素的形态分布

研究黑灵芝中微量元素含量及溶出特性对黑灵芝质量控制、灵芝产品的合理开发利用有重要作用。用ICP-MS法同时测定黑灵芝中十余种微量元素的初级形态含量及分布,考察了黑灵芝中微量元素在不同极性溶剂中的浸出率,并通过国家一级标准物质验证了分析结果的准确性。结果表明,随着溶剂极性增大,大部分元素的溶出率增大。水提取黑灵芝,铜、锰、铁、锌等元素的提取率均小于40％,对黑灵芝样品进行了加标回收试验,回收率在88．2％～110．6%。     

La促进CuCo催化剂上合成气转化制低碳醇的研究

利用超声辅助的反相共沉淀法制备了合成气选择转化制低碳醇用CuCo基催化剂。研究稀土La助剂对CuCo基复合氧化物催化剂结构的影响和催化性能的促进作用,借助X射线衍射(XRD)、N₂吸附等温线(BET)和程序升温脱附(CO-TPD)等测试技术对催化剂进行表征,并以CO加氢合成低碳醇为模型反应对其催化性能进行评价。结果表明,La助剂的添加使催化剂晶粒细化,显著加大了比表面积,促进了合成醇活性位的形成,提高了催化剂表面较强吸附CO物种的浓度,从而明显提高催化剂的活性与C_2＋醇选择性,有效调节了低碳混合醇中甲醇的含量。     

单臂脂环18-冠-6液晶的合成

本文合成了两种单臂脂环18-冠-6-液晶, 羟甲基 18-冠-6分别和4-(4'-正丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酰氯或氯甲酸胆甾醇酯反应得到两种目标物,用DSC和偏光显微镜测定其相变温度,前者相变温度是T~K~N4.0℃和T~N~I33.5℃, 后者相变温度T~K~S-22.4℃, T~S~N6.8℃, T~N~I40.4℃, 用等克分子的硬脂酸和该冠醚液晶制成LB膜, 观察到Y型LB膜的特征.     

以聚乳酸为侧链的光学活性聚苯乙炔的合成与表征

通过4-溴苯甲醇和三甲基硅基乙炔的Sonagashira偶联反应与三甲基硅基的脱除反应,合成4-乙炔基苯甲醇.以4-乙炔基苯甲醇为引发剂,以有机氮杂环化合物DBU为催化剂,常温常压下进行丙交酯的活性开环聚合反应,采用1H-NMR和GPC对产物结构、分子量与分子量分布进行表征分析,结果表明,合成以了苯乙炔为端基的聚乳酸大...     

小鼠血浆中染料木素水溶性代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定

本文建立了小鼠灌胃染料木素单体后血浆中水溶性染料木素代谢产物和染料木素脂肪酸酯的分离及测定方法。血浆样品经乙酸乙酯萃取后上Sephadex LH-20柱,分别用体积比1∶1的正己烷/氯仿和甲醇洗脱,染料木素脂肪酸酯用脂肪酶酶解后转化成染料木素,水溶性代谢产物用葡萄糖醛酸酶及硫酸酯酶水解成染料木素,然后采用液相色谱串联飞行时间质谱(Q-TOF LC/MS)检测染料木素。血浆中染料木素在10～10000 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为1 ng/mL。10批次小鼠血浆中水溶性代谢产物平均为526.006 ng/mL,染料木素脂肪酸酯平均为58.976 ng/mL。采用SephadexLH-20柱具有良好的分离效果,脂肪酶水解染料木素脂肪酸酯稳定、专一性强,用Q-TOF LC/MS检测染料木素快速、灵敏。     

高分子微球偶联固定卡托普利药物分子的研究

采用无皂乳液聚合法制得聚苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(PSG)乳液微球,然后在微球表面嫁接空间臂分子1,6-己二胺,得到表面含氨基的PSGN微球,接着借助EDC/NHS催化作用将药物分子卡托普利化学偶联到PSGN微球表面,制成固定卡托普利的亲和PSG微球。实验着重考察了PSGN微球偶联固定卡托普利反应过程中催化剂比例和用量、pH值、反应温度和时间等的影响规律。结果表明,在25℃,pH为4.0,m(NHS)∶m(EDC)=1∶2,EDC的浓度为4mg/mL的条件下,卡托普利偶联到微球表面的效果较好。     

铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜复合膜电极的制备及对甲醇的电催化氧化

采用电化学聚合法制备了掺杂CeO2纳米粒子的聚苯胺(PAN)/聚砜(PSF)复合膜电极,在其上电沉积铂粒子,制得了铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜的复合膜修饰电极。 复合膜的形貌和化学组分通过冷场发射扫描电子显微镜（Cold FE-SEM）和能量散射X射线谱（EDS）进行了表征,用循环伏安法和电化学交流阻抗法考察了复合膜电极对甲醇的电催化氧化性能。 结果表明,复合膜的双层多孔结构使铂粒子与CeO2粒子在复合膜内层的多孔聚苯胺上均匀沉积,粒子平均尺寸约为80 nm;CeO2为铂质量的7%时,铂-氧化铈/聚苯胺/聚砜复合膜修饰电极对甲醇有很好的电催化氧化性能和高的稳定性。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ～0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%～115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.