高碘酸钾-酸性品红-NTA-DDMAA体系催化光度法测定良量锰

报道了以氨三乙酸为活化剂,以N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)为增敏剂,高碘酸钾氧化酸性品红催化光度法测定痕量锰的新方法,在DDMAA存在下,灵敏度提高了7倍(Mn²⁺量为1.2～2.4μg/L)和14倍(Mn²⁺量为2.4～5.2μg/L),相对标准偏差为2.0%,检出限为1.4×10^-7g/L,可用于茶叶中锰的测定.     

4,5-二溴苯基荧光酮与金属离子的显色反应及混合表面活性剂的作用机理

本文研究了在表面活性剂(Sf)存在下, 4,5-二溴苯基荧光酮(简称diBr-PF)与12个金属离子(Me)的显色反应。结果表明, diBr-PF是Me的一个高灵敏显色剂。用Huckel分子轨道法(HMO)计算了diBr-PF的π电子密度, 判断了diBr-PF各级H^+的离解顺序及其和Me的配合位置; 测定了在不同Sf存在下, diBr-PF的各级酸离解常数(PKa)及绘制了它的分布曲线; 并研究了阳离子型(C-Sf)-非离子型(n-Sf)混合Sf对Me-diBr-PF显色反应体系的作用机理。     

静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究

利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐-邻苯二甲醛-铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～1.60 μg·mL-1, 检测限为0.046 μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～2.00 μg·mL-1,检测限为0.085 μg·mL-1。用于河水中甲醛测定,与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较,误差分别为0.83％和1.25％。     

氨基甲酸酯类农药残留的加压毛细管电色谱法测定

采用加压毛细管电色谱 -紫外检测法 ,建立了速灭威、克百威和残杀威三种氨基甲酸酯类农药的同时分离检测方法。采用反相 C18毛细管电色谱柱 (3μm,2 0 0 mm× 75 μm I.D.) ,以乙腈∶ PBS(5 mmol/ L,p H6 .5 0 ) =30∶ 70 (V/ V)为流动相 ,检测波长 2 2 0 nm,流速 10 0 μL/ min,柱压 6 .9MPa,在电色谱柱末端施加10 .0 k V负电 ,三种物质在 10 min内基线分离。该法用于蔬菜中速灭威、克百威和残杀威的残留分析研究 ,效果令人满意     

两性表面活性剂增敏催化动力学法测定锰的研究

本文报道了以氨三乙酸为活化剂 ,以N 十二烷基二甲基氨基乙酸 (DDMAA)为增敏剂 ,高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰的新方法。本法在两性表面活性剂DDMAA存在下 ,灵敏度提高了 7 1倍 ,线性范围为 0～ 6 0ng·( 2 5mL) -1 ,相对标准偏差为 2 % (n =11) ,方法的检出限为 7 5× 10 -1 1 g·mL-1 。该法用于测定铝合金、自来水中的锰 ,结果令人满意     

触须式聚合物开管柱的电色谱性能表征

采用共价键合方法,制备了支化聚乙烯亚胺修饰的触须式聚合物开管柱,并对其电色谱性能展开了详细研究。开管柱的电渗流强度随着乙腈含量的升高而降低,随着流动相中缓冲液盐浓度的升高而减小。当流动相pH值低于7.5时,开管柱可获得反向电渗流;电渗流EOF日内、日间和周内的测定相对标准偏差RSD在0.8%—2.6%之间,柱间RSD为1.6%（n=4）,批间RSD为4.8%（n=3）,重现性较好。蛋白质在该柱上得到成功分离,没有严重拖尾。     

原位聚合法制备碳十八甲基丙烯酸酯聚合物及其用作开管毛细管电色谱固定相

以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相,优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中,6种化合物达到了完全分离,出峰顺序与它们的疏水性一致,表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol/L磷酸盐(pH 8.5,含50%(v/v)乙腈)流动相、16 kV电压下,该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物,柱效范围为35300~49800 塔板/m,与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。     

核酸-桑色素-铝(Ⅲ)三元荧光体系的研究

基于核酸对桑色素 铝 (Ⅲ )配合物的荧光增强作用 ,以桑色素 铝 (Ⅲ )为荧光探针 ,考察该探针与核酸的结合反应 ,建立了新的准确测定核酸的方法 ,并研究了该三元荧光体系的作用机理。在 pH 8 5时 ,fsDNA ,ctDNA ,smDNA和 yRNA的浓度与桑色素 铝 (Ⅲ )的荧光强度成线性关系 ,响应范围分别为 0 2 5～1 5 0 ,0 2 5～ 2 0 0 ,0 10～ 1 6 0和 0 2 5～ 2 0 0 μg·mL-1,检测限 (3σ/K)分别为 3,2 ,2和 3ng·mL-1。测定了合成样品 ,回收率 93 3%～ 10 7 9% ,相对标准偏差小于 3 6 %     

一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价

以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能,研究了极性物质的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好,固定相表面带有极性羟基功能团,不仅能提供亲水相互作用位点,且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%,体积分数)的条件下,整体柱表现出典型的亲水作用,实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离,并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。