QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究

建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定小麦粉中17种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。     

基于非线性超传导的能流不对称传输现象的研究

研究了非线性传输线电路禁带内能量的不对称传输现象. 传输线电路中的两子电路结构相同,电感参数不同,并且具有低通滤波器的特点. 鉴于驱动频率在通频带的截止频率之上,所以形成不对称能流的载体为 禁带内传播的非线性波.该研究中,产生不对称能量传输的机理与非线性超传导现象密切相关. 通过调整耦合电感的大小,总结出传输能量与耦合强度之间的变化规律. 同时也采用仿真的方式分析了驱动电压幅值与传输能量间的相关性. 最后,通过在实验上改变驱动频率的大小,得到超传导发生时的门限电压与驱动频率间的依赖关系, 该关系与理论计算的结果完全定性一致.     

水热法合成碲化铋粉体及其热稳定特性

通过改变实验条件,在130 ～200℃、NaOH溶液浓度为2～8mol/L的较宽水热条件下合成出单相Bi2Te3粉体.利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),高分辨透射电镜(HRTEM),能谱色散仪(EDAX),热分析系统(TG-DTA)对产物的物相组成,形貌特征和晶体结构,热稳定性进行了研究.结果表明当不添加表面活性剂时,在一定反应温度下,NaOH溶液浓度不仅是合成纯Bi2Te3粉体的重要因素,而且影响所得Bi2Te3粉体的晶体形貌和晶粒尺寸.当NaOH溶液浓度较低、反应温度较高时,以原子结合方式生成Bi2Te3,反之,以离子结合方式生成Bi2Te3.一般形成机理的提出对今后采用水热法或溶剂热法合成碲化物有一定帮助,而热稳定性的研究对实验结果提出新的要求.     

基于光谱成像与光谱分析的壁画鉴赏研究

针对壁画鉴赏中对科学分析方法的需求,根据光谱成像及光谱分析方法在壁画处理中的特点与优势,重点讨论了光谱成像技术在壁画鉴赏处理中的应用,其可以辅助传统的专家经验鉴定方法,提供更丰富客观的画作信息,实现作品的鉴赏分析。光谱成像与分析方法是一类重要的科学分析方法,因其具有非接触、破损少甚至无破损、科学、准确、可量化等特点,可应用于壁画修复、信息提取、颜料分析、特征增强、鉴赏分析等。首先,从技术实现角度出发给出具体的鉴赏应用方向。然后,基于光谱特征分析、主成分分析、独立分量分析、相关性判别、人机交互处理等方法,对实际观测的韩休墓壁画进行实验处理,验证技术应用的实验效果,最后,结合应用实验提出包括规范化采集、图谱特征分析、图谱处理系统等关键技术还需进一步解决。实验结果表明,利用光谱成像分析技术可以实现壁画颜料信息的判读,隐藏信息的提取、弱信息的增强,不同属性的分类识别,同时,还可以综合特殊需求,开展画作图谱探索性研究,如壁画处理中的涂改小孩分析、画作修复等。     

液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为。按农民常用施药量(3000 g/hm²)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型。结果表明,用LC-MS/MS测定涕灭威及其代谢物,在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78.9%~108.5%,相对标准偏差为2.03%~8.91%(n=8)。涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型(c=0.020e^0.136t和c=0.65e^-0.059t),相关系数(r²)分别为0.888和0.979,半衰期为29.1天。代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程(c=23.4e^-0.044t和c=4.54e^-0.027t), r²分别为0.916和0.972。涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求0.01 mg/kg,分别需要70.7、226.6和176.3天。白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求。因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用。该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据。     

基于角度交会的二维坐标图像测量系统

针对基准平面障碍物检测定位问题,设计了一种采用角度交会法测量二维坐标的嵌入式图像检测系统。二维坐标测量系统采用双线法标定线阵CCD图像传感器,并采用角度交会法对被测对象进行坐标计算,从而测得未修正的二维坐标测量结果。采用控制变量法分别测量X轴和Y轴坐标,使用Matlab软件对数据进行处理,并对X轴和Y轴测量误差分别进行多项式线性拟合,进而得到坐标修正公式,修正的二维坐标误差明显变小。实验结果表明：基于角度交会的二维坐标图像测量系统能够实时、准确、快速和可靠地测量二维坐标,为基准平面障碍物二维坐标测量定位提供了一种可行的方案,具有一定的应用价值和意义。     

国产MOCVD-YBCO带材高温超导线圈研制与磁场温度特性研究

超导磁体的场强与超导材料的载流能力、磁体口径和低温环境有密切关系.为了在中高温区域实现高磁场强度的超导磁体,采用国产第二代高温超导带材,成功绕制出内直径为100 mm的高温超导线圈.该超导线圈在77,65,55和46 K不同温区下进行了性能测试,其最大运行电流分别为65,147,257和338 A,对应的中心磁场强度分别为0.78,1.77,3.1和4.08 T.所研制的超导线圈的中平面上磁场基本一致.     

基于SMOTE和Inception-CNN的种植和组培金线莲鉴别

金线莲是一种珍贵中药材,其治疗、保健作用十分显著。金线莲培育方式主要有种植、组培等,不同培育方式的金线莲,在性状上仅表现出细微差异,但药用、市场价值差异显著,培育方式鉴别能有效保证药用疗效、维护良好市场秩序,然而由于不同品系、产地、培育时间等复合差异的影响,增加了培育方式鉴别难度与复杂度。提出一种基于改进1D-Inception-CNN模型的金线莲培育方式鉴别方法。采用近红外光谱仪采集种植、组培金线莲的光谱,首先使用合成少数类过采样技术(SMOTE)进行过采样以解决种植品、组培品样本比例不平衡问题,其次构建基于改进Inception结构的一维卷积神经网络对来自不同品系、产地、培育时间的金线莲进行种植品、组培品鉴别,最后采用贝叶斯优化方法对构建的卷积神经网络模型超参数进行优化;最终五折交叉验证平均鉴别准确率、精确率、召回率、综合评价指标高达97.95%、 96.16%、 100%、 98.02%。研究表明,实验提出的鉴别模型为快速鉴别金线莲种植品、组培品提供一种有效方法。     

厦门沪救码头附近海底滑坡特征及机理

根据多种勘察手段的识别,查明厦门沪救码头附近海底地形等值线明显扭曲;码头南侧外块石与淤泥互为翻转;滑体后方淤泥可见到蜂窝状孔隙;北码头一带不连续分布有新近沉积的灰黄色淤泥且沿海岸;另外地震映像也出现绕射波相对严重等现象。本文结合地形、地层、海洋水动力条件等因素,对滑动机理进行综合分析;在不考虑海浪、地震作用下,对水下坡体采用极限平衡理论方法、后壁岸坡选择圆弧条分法进行不同的稳定性评价。研究得出:该海底滑坡形成是自然地质、人为活动和重力、海洋动力共同作用以及地层因素的综合结果。