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31.
刘永强  李凯  许文娟  郭礼强  孙军 《色谱》2016,34(11):1055-1062
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯(3:1,v/v)洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~12.7%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。  相似文献   
32.
分子导体(PyMe)[Ni(dmit)2]2的合成、结构与导电性   总被引:1,自引:0,他引:1  
许文  方奇  薛刚  于文涛  刘国群  雷虹 《化学学报》2004,62(6):587-592
合成了一种新的导电分子晶体(PyMe)[Ni(dmit)2]2 (Py=pyridine, dmit=(C3S5)2-=4,5-dimercapto-1,3-dithiole-2-thio~nato),并用四圆X射线衍射方法确定了结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数为a=0.74837(9) nm, b=1.15479(16) nm, c=1.9775(3) nm, α=99.268(12)°, β=99.140(10)°, γ=99.673(11)°; V=1.6320(4) nm3, Dc=2.029 g/cm3, Z=2. 导电组元[Ni(dmit)2]0.5-沿[-110]方向堆积成柱(column),柱与柱之间进一步借助于大量的S...S分子间相互作用形成二维导电层,测得在(001)面上的室温电导率为10-1~10-4 Ω-1·cm-1.用结构参数和分子间重叠积分相结合的方法,分析了导电性与结构的关系.  相似文献   
33.
利用2,3-二苯基喹喔啉和氯亚铂酸钾(K2PtCl4)反应,合成了一种新型喹喔啉铂的配合物(DPQ)Pt(acac),通过元素分析,1HNMR测定对配合物结构进行了表征,结果显示得到的是目标化合物.利用紫外光谱和荧光光谱对配合物进行了研究.利用该材料作为磷光染料制备了结构为ITO/NPB(21nm)/NPB∶7%(DPQ)Pt(acac)(17.5nm)/BCP(7nm)/Alq3(21nm)/Mg∶Ag(10∶1)(120nm)/Ag(10nm)的有机电致发光器件(OLED).结果表明,该配合物在442和485nm处存在单重态1MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态3MLCT的吸收峰;在632nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射;该器件的启动电压是5.0V,器件的最大亮度为1516cd·m-2,外量子效率为0.66%,流明效率为0.26lm·W-1,是一种红色磷光材料.  相似文献   
34.
Ru-Ir-Ti氧化物阳极正反电流电解失效机理研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用热分解法制备适用于海水电解的钛基金属氧化物阳极.由SEM、EDX和XRD分析表征该阳极的形貌、成分及相结构,结果表明,烧结后阳极表面形成了固溶体结构,分别为(Ru,Ir,Ti)O2和(Ir,Ti)O2,失效后氧化物阳极的固溶体结构几乎完全消失,活性物质丧失.强化正反向电流寿命测试、循环伏安曲线和电化学阻抗谱等测试表明,失效后氧化物阳极表面的电化学活性点大大减少,同时膜电阻增加,这是由于活性物质脱落导致的,进一步说明正反向电流导致阳极表面活性物质脱落是氧化物阳极失效的根本原因.  相似文献   
35.
2-巯基苯并噻唑(MBT)与二溴缩甘醇在碳酸钾存在下发生S-烷基化反应生成双-苯并噻唑非环冠醚化合物1~4,并通过元素分析、IR、NMR(^1H,^13C)、MS波谱进行结构表征。  相似文献   
36.
一种微型FAIMS传感器芯片的研制   总被引:1,自引:0,他引:1  
李华  王晓浩  唐飞  张亮  杨吉  吝涛  丁力 《物理化学学报》2010,26(5):1355-1363
基于微机电系统(MEMS)技术,研制了一种微型高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)传感器芯片.芯片尺寸为18.8mm×12.4mm×1.2mm,由离子化区、迁移区、离子检测区组成.采用真空紫外灯离子源在大气压环境下对样品进行离子化,经过离子化区中聚焦电极的电场作用,实现离子在进入迁移区之前的聚焦,提高离子信号的强度.通过在上下玻璃上溅射Au/Cr(300nm/30nm)金属,并与厚度为200μm、采用感应耦合等离子体(ICP)工艺刻蚀的硅片键合,形成迁移区的矩形通道,尺寸为10mm×5mm×0.2mm.离子检测区为三排直径200μm、间距100μm交错排列的圆柱阵列式微法拉第筒,能同时检测正负离子.采用频率为2MHz,最大电压为364V,占空比为30%的高场非对称方波电压进行FAIMS芯片实验.以丙酮和甲苯为实验样品,载气流速80L·h-1,补偿电压从-10V到3V以0.1V的步长进行扫描,得到了丙酮和甲苯的FAIMS谱图,验证了FAIMS芯片的性能.丙酮和甲苯的FAIMS-MS实验进一步表明FAIMS系统实现了离子分离和过滤功能.  相似文献   
37.
通过X射线光电子能谱(XPS)、椭圆偏振原位测试考察了氯化2,3,5-三苯基-2H-四唑(TTC), 2,4,6-三(2-吡啶基)-s-三嗪(TPT)分子在1 mol/L HCl中对碳钢表面的缓蚀作用, 并从微观上对二者的缓蚀机理进行探讨. XPS测试结果显示, 由C, N元素的1s特征峰产生的化学位移及其积分峰面积表明TTC, TPT分子在金属表面产生了有效抑制腐蚀的保护层; 由椭圆偏振原位测试并结合动电位极化曲线测试,考察了TTC, TPT分子对金属表面腐蚀反应的抑制程度, 并得到了相位差等参量, 结果表明二者在金属表面形成了具有缓蚀作用的覆盖层.  相似文献   
38.
SO2在Fe2O3颗粒表面不同温度下非均相反应的实验模拟   总被引:2,自引:0,他引:2  
使用漫反射Fourier变换红外光谱(DFTIRS)、离子色谱(IC)及透射电子显微镜(TEM)对不同温度条件下SO2在α-Fe2O3颗粒表面的非均相反应过程进行实验模拟和监测,并分析了反应剧烈波段(8.7μm)的产物硫酸盐以及颗粒吸收和后向散射光学系数的变化.结果表明,在15-45℃内,硫酸盐生成量、生成速率以及吸收系数、后向散射系数都随反应温度的升高而呈现先增加后减少的趋势;同一反应温度下,硫酸盐生成速率随时间呈现先增大后减小,最后逐渐趋于稳定的演变;光学系数变化与硫酸盐生成量之间存在较好的指数关系.在当前全球气候变暖背景下,研究结果将对深入了解真实大气中SO2与矿尘非均相反应造成的气溶胶光学特性演变,以及定量评估其辐射强迫影响具有一定意义.  相似文献   
39.
钌锡比对Ru-Ir-Sn氧化物阳极涂层性能的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用溶胶凝胶法制备了不同钌锡摩尔比氧化物阳极涂层.SEM,EDX,强化电解寿命,循环伏安和电化学阻抗等测试表明,钌锡摩尔比对阳极涂层的表面形貌以及电化学性能有很大影响.随着钌含量的增加涂层的强化电解寿命呈先增加后降低变化,析氯电位呈先降低后增加;电流效率呈先增加后降低,与其对应的循环伏安电量以及双电层电容值亦呈先增加后减小变化.  相似文献   
40.
种涛  莫建军  郑贤旭  傅华  蔡进涛 《爆炸与冲击》2021,41(5):053101-1-053101-7
开展了(010)、(011)晶向HMX晶体的斜波压缩实验,获得了约15 GPa压力下的速度响应剖面。实验结果表明,HMX单晶存在明显弹塑性转变行为,且速度波形有下降趋势,这是材料的黏性效应导致,材料的弹性极限随着样品厚度增加而变化,不同晶向的材料动力学特性存在差异。结合Hobenemser-Prager黏弹塑性本构关系和三阶Birch-Murnaghan物态方程开展了HMX晶体斜波压缩物理过程的数值模拟,计算结果可以很好地描述HMX晶体的弹塑性转变这一物理过程。  相似文献   
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