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用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
以30%的双氧水为氧化剂, 钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂, 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下, 研究了环己酮氧化制己二酸的反应. 研究结果表明, 用廉价的草酸为配体, 最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350, 在92 ℃下反应12 h, 可制得80.6%的己二酸; 用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系, 提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯, 己内酯进一步氧化成己二酸. 相似文献
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食品质量与安全是政府、食品行业以及消费者十分关注的问题。为了保证食品质量与安全,需要对食品中的风险因子进行检测。传统的分析方法如生物化学方法和仪器分析方法(色谱法、色谱-质谱法)存在前处理比较复杂,耗时,对样品具有破坏性及无法获取目标物空间信息等缺点。因此,开发快速,无损,实时和可视化的检测技术十分重要,这也是食品领域研究的热点。近年来,高光谱成像技术融合了成像和光谱两种技术,可以作为一种用于食品质量和安全评估的非破坏性和实时检测的工具。拉曼光谱成像技术可以同时获得待测物的光谱和空间信息,具有快速,无损和低成本等优点,在食品安全评价和质量控制中也得到了成功应用。质谱成像技术不需要标记和染色,即可实现样品组织表面待测物的可视化和高通量分析。它作为一种分子可视化技术,可以获得食品中营养成分及内、外源性有害物质的空间分布信息,在食品领域也表现出良好的应用前景。本文检索了近几年国内外发表的成像技术在食品研究中的相关文献,介绍了高光谱成像技术、拉曼光谱成像技术和质谱成像技术的原理,并综述了它们在食品安全与质量控制中的应用。此外,本文分析和讨论了这几种成像技术的优缺点,并对成像技术在食品领域的发展前景做出了展望。 相似文献
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高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究 总被引:15,自引:2,他引:15
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。 相似文献
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正丁烷氧化制顺酐流化床催化剂的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了前驱体制备过程中水合肼/五氧化二钒摩尔比(以下简记\r\n为n(N2H4)/n(V2O5))对催化剂性能的影响.由较高的n(N2H4)\r\n/n(V2O5)比制得的催化剂,其(VO)2P2O7相含量较多,正丁烷转化\r\n率较高.随着n(N2H4)/n(V2O5)比的减小,δ-VOPO4相的含量逐\r\n渐增多,正丁烷转化率随之升高;而顺酐选择性开始时升高,达到最大\r\n值后逐渐降低.在n(N2H4)/n(V2O5)=0.34时制备的催化剂最佳\r\n,在丁烷浓度为4.0%、空速为500h-1及反应温度为420℃的反应条件\r\n下,顺酐收率可达49.74%.本文中细粒床催化剂有较大的操作弹性. 相似文献
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