钯纳米粒子的形貌可控合成与催化性能

借助于一种全新的表面活性剂N,N-dimethyloctadecylammonium bromide acetate sodium（OTAB-Na）,成功实现了对小尺寸钯纳米粒子微结构的控制。通过对合成条件的微扰,高度均匀且分散性良好的枝化结构和凹面体结构的钯纳米粒子被成功地制备。催化测试（利用氨硼烷作为氢化试剂来还原4-硝基苯酚为4-胺基苯酚）发现,钯纳米粒子的催化活性与其微观纳米结构相关,其中枝化结构的钯纳米粒子表现出了更为突出的催化性能。     

影视节目中酸碱指示剂的应用与评价

将影视节目中酸碱指示剂的应用引入到化学教学中,让学生在娱乐中学习化学知识,创造一个有趣的学习情境,提高学生的学习兴趣。     

基于安德雷德通式的旋转黏度计校准方法研究与应用

基于安德雷德通式提出两种旋转黏度计校准方法:安德雷德通式运用法和标准黏度液定值数据拟合法。经过实验验证,安德雷德通式运用法得到旋转黏度计计算黏度示值同实测黏度示值的相对误差在±1%之内;标准黏度液定值数据拟合法得到的旋转黏度计计算修正系数同实测修正系数的相对误差为0.2%~0.4%。安德雷德通式运用法和标准黏度液定值数据拟合法在实际旋转黏度计校准工作中可行,可以提高校准效率。     

基于小波变换模极大法的聚乙烯催化剂表面分形分析

运用分形和小波相结合的方法研究负载型聚乙烯催化剂(简称催化剂)表面形态. 采用小波变换模极大(WTMM)法提取了催化剂表面多尺度边缘(细节)图像, 用分形和多重分形方法研究了各尺度边缘图像中边缘点的分布情况, 并用基于小波变换模极大的多重分形谱法讨论了催化剂边缘点奇异强度的分布状况. 研究结果表明, 催化剂的较小尺度边缘图像的分维和多重分形谱可以与催化剂的表面形态和活性进行较好的关联; 高活性催化剂的基于WTMM的多重分形谱的奇异强度跨度更宽, 拥有较多具有较高奇异强度的奇异点. 基于小波和分形对催化剂表面形态的研究, 发挥了小波和分形各自的优点, 为研究物体表面形态提供了思路.     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

α-羟基-1-萘乙酸的合成与拆分

以1-萘甲醛为原料,三乙基苄基氯化铵为相转移催化剂,合成了消旋的α-羟基-1-萘乙酸[(±)-2],收率51.4%.以光学活性(R)-( )-N-苄基苯乙胺为拆分剂,拆分(±)-2得(-)-2,拆分率45.5%.     

An Efficient and Practical Process for Pd/Cu Cocatalyzed Homocoupling Reaction of Terminal Alkynes Using Sodium Percarbonate as a Dual Reagent in Aqueous Media

A new process for the Pd/Cu co-catalyzed homocoupling reaction of terminal alkynes was developed. The reaction was carried out in aqueous media with sodium percarbonate as both a clean oxidant and a base. Meanwhile, a palladium complex immobilized on a synthetic PS-PEG400-PPh2 resin was used as the catalyst, which may be recovered by simple filtration and reused for several times with high activity.     

Al掺杂α-Fe2O3材料的制备、表征和气敏特性

采用均相沉淀法制备了纯α-Fe2O3(300 ℃煅烧)和Al掺杂α-Fe2O3(300和400 ℃煅烧), 使用SEM, XRD, ICP和红外光谱等手段进行表征, 并利用气敏仪测试无水乙醇和90＃汽油在不同条件下对材料的响应性能. 结果表明, 微量Al掺杂不改变α-Fe2O3材料的物相, 但会阻碍晶粒生长, 使颗粒变小及Fe2O3晶格间隙中的铁原子数目增多, 材料的导电率增大, 从而显著提高材料的气敏性能. Al掺杂α-Fe2O3对乙醇的响应性能优于对汽油的响应性能, 在乙醇气氛中, 材料对湿度仍然不敏感. 经400 ℃煅烧的Al掺杂α-Fe2O3稳定性较好, 可作为检测乙醇气体的半导体气敏材料.     

5,3'''',5''''-三磺酸基-2,3,4,4''''-四羟基脱氧安息香三钠盐的合成、晶体结构及性质研究

合成了水溶性很好的5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐(TTDB), 采用IR、 UV、 1H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构. 使用荧光光谱法检测了化合物对羟基自由基的清除作用. 用循环伏安法探讨了化合物的电化学性质. 实验结果表明, 5,3',5'-三磺酸基-2,3,4,4'-四羟基脱氧安息香三钠盐[C14H17Na3O18S3]属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.422 3(4) nm, b=2.432 7(8) nm, c=1.359 6(4) nm, α=90°, β=113.044(5)°, γ=90°, Z=8, V=4.329(2) nm3, Dc=1.925 Mg/m3, F(000)=2 568, Mr=627.43, R1=0.095 0, wR2=0.264 8. TTDB的抗羟基自由基的氧化作用优于其相应的脱氧安息香THDB, 前者清除羟基自由基的半数有效浓度(EC50)为47.3 μmol/L, 而后者的EC50则为53.1 μmol/L. 电化学研究结果表明, THDB和TTDB的氧化还原过程有所差异, 前者负扫时在-1.016和-1.228 V处出现两个还原峰, 正扫时在0.219 V处出现一个氧化峰, 但后者负扫时仅在-0.999 V出现一个还原峰, 正扫时在0.193 V出现一个氧化峰.     

第三十三届IUPAC全体会议在里昂召开

第三十三届国际纯粹与应用化学联合会(简称IUPAC)大会于1985年8月30日至9月7日在法国里昂召开。来自43个会员国组织的900多名代表出席了会议。我国有8名代表出席。其中中国化学会执行理事长、中国科学院化学研究所钱人元研究员,中国科学院上海有机化学研究所所长黄维垣研究员和中国化学会邱希白工程师组成的中国化学会代表团出席了代表大会(Council Meeting);北京大学张青莲教授作为