对固体圆二色光谱测试方法的再认识——兼谈“浓度效应”

对近期发展的固体圆二色(CD)光谱测试方法进行了概述、评价和比较, 着重探讨了“浓度效应”的存在使固体CD光谱失真的原因. 通过对本课题组和其他作者已报道的四种化合物的固体CD谱再测试的反思, 强调了依手性化合物的手性光谱学性质不同, 根据浓度梯度实验选择其合适测试浓度的必要性. 对固有手性的阻转异构化合物(S)-1,1'-联二萘酚(S-BINOL)进行了成膜法固体CD谱浓度梯度测试, 发现所得固体薄膜CD谱中也存在着“浓度效应”     

茶叶中咖啡因的提取实验装置的改进与探索

"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验的一个经典实验,本文对该实验所用的原索氏提取器进行改进,得到内通气集热式索氏提取器并用于实验教学。通过对照实验,对改进索氏提取器和原索氏提取器的提取效果进行比较。结果表明,改进装置具有原装置的功能和特点,且提取时间更短、提取温度和提取率更高,可在高校推广使用。     

单分散键合型含铕聚苯乙烯微球的制备与荧光传感性能

制备了一种可定性定量检测水溶液中三价铁离子的含铕聚苯乙烯微球, 分别用固体核磁碳谱(¹³C CP/MAS NMR)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 元素分析、 粒度分析和ζ电位分析等对其化学组成和结构形貌进行表征. 当铕配合物单体用量低于2.5%时, 可以得到稳定的单分散键合型含铕聚苯乙烯微球. 用紫外光激发时, 该含铕聚苯乙烯微球发射铕离子的特征红光. Fe³⁺能猝灭该微球的荧光, 酸根离子和其它金属离子对其干扰较少; 猝灭效率与Fe³⁺浓度在0~300 μmol/L浓度范围内均呈线性关系; 随着铕配合物单体用量的增加, 微球的荧光增强, 其在检测Fe³⁺的荧光时, 猝灭常数(K_SV)增加, 检测限(LOD)下降. 调节铕配合物单体的用量, 可获得热性能优异、 红光发射强度高且稳定性好的单分散聚苯乙烯荧光微球, 对Fe³⁺荧光检测显示出较高的选择性, 在生物检测和环境保护等领域具有较高的应用价值.     

禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法

全面比较了薄层色谱法、握相色谱法、液相色谱法（ＨＰＬＣ）、气相色谱－质谱联用法（ＧＣ／ＭＳ）在禁用偶氮染料检测中的优缺点。分析实际检测中假阳性结果产生的原因,研究了８种致癌芳香胺的１９种异构体在气相色谱和订色谱上的分离情况,提出取ＧＣ／ＭＳ和ＨＰＬＣ互为确证手段的阳性结果鉴别方法,可有效提高定性结果和准确性,避免假阳性结果。     

纳米氧化锰负载钛基电催化膜制备及处理含酚废水性能研究北大核心CSCD

以多孔钛膜为基膜,醋酸锰为锰源,采用溶胶-凝胶法制备出负载纳米氧化锰的钛基电催化膜(nano-MnO_x/Ti膜).运用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)和计时电流法(CA)等测试手段,对MnO_x/Ti膜电极的微观形貌、晶型、电化学性能等进行表征.结果表明,所得催化剂是由直径为50 nm的γ-Mn O2和Mn2O3纳米棒所组成,且均匀分布于Ti膜上,负载催化剂后钛膜电极电化学性能和催化性能明显提高,催化剂与基体之间键合的形成提高其稳定性.以棒状nano-MnO_x/Ti膜电极为阳极构建电催化膜反应器(ECMR)处理含酚废水,当苯酚溶液浓度为10 mmol·L-1、电流密度为0.25 m A·cm-2、停留时间为15 min时,COD去除率可达95.1%.     

氢化物发生—缝管原子捕集—原子吸收法测定钢铁和地质试样中的砷

介绍简易的氢化物发生原子吸收测砷的方法，喷雾器负压将ＫＢＨ５吸入反应器，并将生成的ＡｓＨ３吸入乙炔－空气焰原子化。石英缝管使灵敏度提高３．５倍，方法的检测限为１．８ｎｇ／ｍＬ（５ｍＬ试样）。２０ｎｇ／ｍＬ Ａｓ（Ⅲ）标准液１０次测定的ＲＳＤ为３．８％。本法成功地应用于钢铁和地质标样中微量砷的测定。     

1－芳氧乙酰氧基－1－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－3，3－二甲基－2－丁酮衍生物的研究

以三乙胺为缚酸剂，用芳氧乙酸同ω－溴代－ω－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）频哪酮反应，合成了一系列三唑类新化合物，探讨了化合物的合成方法。通过ＩＲ￣１ＨＮＭＲ、ＭＳ分析及元素分析确定了化合物的结构，生物活性测定结果表明，部分化合物具有良好的除草活性，同时表现出一定程度的植物生长调节活性及杀菌活性．     

3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-6-烷基/芳基-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑的合成

研究了3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(1)与取代苯甲酸和脂肪酸(2a-r)在POCl3催化下的反应, 共合成得到18个新的3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-6-烷基/芳基-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑(3a-r), 经元素分析,IR, 1H NMR和MS进行了结构确证。     

过渡金属氧化物对阻燃剂聚磷酸铵热分解的影响机制

过渡金属氧化物(MO)可以显著影响聚磷酸铵(APP)的热分解过程,进而改善APP复配膨胀阻燃聚合物材料的阻燃效率。将ZnO、Fe2O3、TiO2掺入到APP中,采用热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射分析(XRD),考察了3种MO对APP热分解行为的影响,分析了相互作用过程中金属原子和磷原子化学结合状态的变化以及高温热分解产物的物相结构。TGA和XPS图谱分析结果表明,MO可降低APP的起始热分解温度,并催化APP释放NH3和H2O,而在热分解后期由于金属磷酸盐的形成可显著增加APP的高温残留量。3种MO催化APP热分解脱NH3和H2O的活性由大到小的顺序是:ZnO>Fe2O3>TiO2,而对APP凝聚相热分解P-O产物的交联能力从大到小的顺序为:Fe2O3>ZnO>TiO2。XRD结果显示,ZnO在高温下与APP反应生成了Zn(PO3)2晶体,而Fe2O3和TiO2与APP反应分别生成了Fe4(P2O7)3和TiP2O7晶体。     

改性可膨胀石墨的制备及在硬质聚氨酯泡沫中的阻燃性能

采用表面接枝硅烷偶联剂法将硼酸负载在可膨胀石墨(EG)表面制得了改性EG(MEG), 并考察了MEG在硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中的阻燃性能. 利用扫描电子显微镜、 X射线光电子能谱、 傅里叶变换红外光谱、 膨胀试验及热失重分析对MEG进行了形貌、 元素组成及结构性能表征, 通过热失重分析、 极限氧指数(LOI)及锥形量热仪考察了RPUF/MEG的热稳定性及燃烧性能. 结果表明, 硼硅化合物作为硅硼陶瓷前驱体已负载在EG表面; MEG及RPUF/MEG体系膨胀炭层更为致密, 800 ℃时的残余量分别较EG和RPUF/EG提高了8.7%和3.7%; RPUF/MEG体系的LOI较RPUF/EG有所提高, 热释放速率峰值降低了10%, 产烟速率及CO生成速率均显著降低. RPUF/MEG阻燃性能的提高与MEG负载的硅硼陶瓷前驱体促进了阻燃RPUF各组分间的相互作用及增强了炭层的阻隔性有关.