三氮烯类试剂在表面活性剂分析中的应用

对近年来三氮烯类试剂在测定阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂光度分析中的应用进行了综述,引用文献25篇。     

简易线偏振激光光源

本文介绍了使He－Ne激光器（长250mm）输出的激光束通过偏振片之后光强波动减小的方法。     

金属钯表面吸附氢同位素的量子力学计算

基于原子分子反应静力学和群论,应用密度泛函方法B3P86,对H(D,T)用基集合6311G,对Pd用基集合SDD,优化后进行势能面扫描,得到各分子的微观性质,包括构形、多重性、能量、电子状态、键角、平衡键长、谐振频率、谐性力常数和离解能,得到H2(D2,T2)和PdH(PdD,PdT)的电子状态分别为1Σ+g(D∞v)和2Σ+(C∞v),离解能分别为4.5918和2.6268eV.并进一步计算得到反应过程的△Hf°、△Sf°、△Gf°和平衡压力,并导出他们与温度的函数关系,计算结果与实验数据相近.     

复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留

建立了畜禽肉中兽药抗生素的复合式预处理方法，同时对8大类120种理化性质差异较大的目标化合物进行有效的提取和净化，并通过超高效液相色谱-串联质谱仪对其进行准确的筛查分析。样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散，由1.5%（v/v）甲酸乙腈提取，采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化。目标物在Atlantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）上，以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离，在正离子（ESI⁺）多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。实验考察了不同pH条件的提取溶剂和不同净化方式对目标化合物回收率的影响并优化其条件。所建立的方法确保120种兽药在1.0~50.0 μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（r²）≥ 0.9953，其中89种化合物的r² ≥ 0.9990。7种化合物的定量限（LOQ）为10.0 μg/kg，21种化合物的LOQ为5.0 μg/kg，其余92种化合物的LOQ均≤ 2.0 μg/kg。低、中、高3个添加水平下的平均回收率为71.5%~109.2%，相对标准偏差为0.6%~15.3%。该方法灵敏高效，回收率优良，重复性稳定，适用于畜禽肉中多种抗生素药物的同时筛查检测。     

聚腺嘌呤核苷酸(PolyA)水化过程的傅里叶变换红外光谱研究 Ⅰ. 静态水化过程的特性

在静态平衡条件下, 应用FT-IR和减差光谱技术系统地测定了Poly A薄膜在温度为25±1 ℃、相对湿度从0％到100％的不同情况下的吸收光谱, 波段范围为4000-800 cm~(-1)。根据红外光谱的峰位和强度的变化, 证实了Poly A的水化作用主要发生在碱基中的-NH_2基团和磷酸根基团上。其中-NH_2的光谱强度在相对湿度低于30％时就有明显变化, 是水化较强的基团之一; 而P=0的峰位移最大, 并且在高湿度时出现两个振动频率, 说明有两种不同的水化状态。在水化过程中, 水峰的峰位也有较大变化, 并分裂为多重峰。     

Np(V)在人体体液的形态模拟研究

建立了含多种金属离子和小分子配体组成的多相Np(V)体液平衡模型.模拟研究了Np(V)在胃液、汗液、组织液、细胞液和尿液中的形态分布.结果表明:胃液中,当[Np]为1×10-15mol 形态存在.汗液中,当[Np]=1×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2 形态存在,当[Np]=1×10-3mol·L-1,pH4.2～5.0时,主要以NpO2 形态存在;随着pH升高,Np(V)逐渐以固相Np2O5为主,到pH7.0时,Np2O5含量达99%.组织液中,当[Np]<4×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2CO3-、NpO2 和NpO2HPO4-形态存在,随[Np]增高,固相NaNpO2CO3逐渐占据主导地位,当[Np]=1×10-4mol·L-1时,固相含量达100%.当[Np]=1×10-3mol·L-1时,随组织液中添加的EDTA的浓度增加,固相含量逐渐降低,当[EDTA]=0.0085 mol·L-1时,已无固相Np(V)形态.细胞液中,当[Np]=1×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2CO3-、NpO2 和NpO2HPO4-形态存在;当[Np]=1×10-3mol·L-1时,主要以固相Np2O5存在,但在巨噬细胞极低pH值的细胞液中以NpO2 形态存在.尿液中,当[Np]=1×10-6 mol·L-1时,Np(V)以NpO2 和NpO2HPO4-两种形态存在;当[Np]=1×10-3mol·L-1,pH>5.0时,随pH升高,固相Np2O5含量增加并逐渐占主导地位,但当pH<5.0时,Np(V)主要以NpO2 形态存在,提示可降低尿液pH值促进肾脏Np(V)排出.     

陶瓷基钯银合金膜制备技术及性能研究

报道采用浆料涂敷与化学镀相结合法在陶瓷支撑上沉积钯银合金膜,采用浆料涂敷法,将含钯银的浆料涂敷在支撑体上,干燥后热分解,使支撑体表面沉积部分钯银。然后,采用化学镀在50℃下沉积钯银膜,热处理后,得到表面较光洁、厚度约为3μm、银含量为23%(原子百分含量)、合金化较完全的钯银合金膜,该膜在压差为0.1MPa,温度为300℃时的渗氢通量达45cm^3(STP)/(cm^2·min),分离因子达500,研究了钯银合金膜中银含量随热处理温度的变化规律,由实验结果发现,银逐渐向表面扩散,并在一定的温度条件达到基本平衡。     

应用ICP-MS同时分析养殖场污物及其沼液中的重金属元素

选择重庆市某畜牧园区生猪养殖场的排放污物经厌氧消化后的沼液为研究对象,通过建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,实现了沼液中所含重金属元素的全面、快速分析检测,实验结果表明生猪养殖沼液中主要存在的重金属包括Zn,Cu,As,Pb,Cd,Cr,Hg,Ni八种,各重金属元素的定量标准曲线的线性关系良好,r=0.999 89～0.999 98,检出限在0.79～25.0ng.L-1,加标回收率在96.5%～107.6%,以该分析方法测定标准物质,所测数据的RSD在1.06%～4.35%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,能够应用于沼液中重金属的检测分析,并为养殖场污物发酵后沼液的后续利用提供有益参考。     

改进的有机化学实验——溴硝醇合成

介绍改进的有机化学实验——以多聚甲醛为原料-锅法合成溴硝醇的实验方法，同时介绍了产品的红外和质谱表征结果。