Fe~(3+)催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L~(-1)二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L~(-1) H_2SO_4溶液2mL,0.1mol·L~(-1) FeCl_3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116～1.16mmol·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L~(-1),表观摩尔吸光率为1.34×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

碳化钨负载S2O2-8/ZrO2固体超强酸催化剂上的正戊烷反应研究

首次研究了碳化钨负载S2O28-/ZrO2(PSZ)固体超强酸催化剂(WC/PSZ)上正戊烷的反应情况及影响催化剂活性的各种因素,并用GC-MS,XRD,BET等手段分析了正戊烷反应产物和催化剂的物理化学性质等.结果表明:WC/PSZ对正戊烷具有异构化和裂解的双重催化作用.PSZ在负载适量碳化钨后对正戊烷反应的活性和选择性显著提高,显示出优于Pt/PSZ催化剂的效果,碳化钨的负载量为20%的效果最佳.适当的焙烧、活化和反应温度等条件是取得良好反应效果的关键.     

对一个大单轴磁各向异性镍(Ⅱ)配合物中的磁跃迁的直接观察

最近Ruamps和同事发现三角双锥构型的Ni（Ⅱ）配合物[Ni（Me₆tren）Cl]ClO₄（1，Me₆tren=tris（2-（dimethylamino）ethyl）amine）具有大的单轴磁各向异性（J.Am.Chem.Soc.，2013，135：3017-3026）。他们利用HF-EPR研究获得横向零场分裂（ZFS）参数E=1.56（5）cm^-1但未能确定轴向零场分裂参数D。在本工作中，我们利用0~17.5 T和5 K的变磁场远红外光谱（FIRMS）来检测自旋基态S=1中的M_S=±1和M_S=0态之间的磁跃迁。在FIRMS中直接观察到Zeeman分裂态之间的跃迁，得出轴向ZFS参数D=-110.7（3）cm^-1。我们对1的晶体结构进行了Hirshfeld表面分析，揭示了1分子中的阳离子与阴离子之间以及分子之间的相互作用。     

C11-C13和C16-C19工业脂肪叔胺的毛细管色谱分析

脂肪叔胺是精细化工的主要原料,用它可生产出多种阳离子型表面活性剂。目前,脂肪叔胺的分析,国内主要是采用化学定氮法,国外曾报道过用色谱分析的结果。我们采用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱,对C_(11)—C_(13)(C_(11)叔胺系指N,N-二甲基十一胺,下同)、C_(16)—C_(19)二种系列脂肪叔胺,进行了色谱分离,采用色谱方法和色谱—质谱方法     

三维荧光与紫外光谱联合表征样品中猝灭剂赋存状态:以胡敏酸与Fe(Ⅲ)相互作用为例

利用三维荧光-紫外光谱表征了荧光猝灭剂的赋存状态,当样品体系中存在Fe(Ⅲ)的情况下,胡敏酸会发生荧光猝灭现象,而其紫外光谱基本不受影响。考察了胡敏酸荧光强度I值(Ex/Em=300 nm/510nm)和紫外吸光度A值(UV300)的变化,I/A比值越小,说明水样中猝灭剂Fe(Ⅲ)浓度越高。当胡敏酸为10,15和20 mg·L~(-1)时,根据Stern-Volmer公式I/I_0=1-f_c×K_c×[c]/(1+K_c×[c])以及拟合函数I/A=f×[k/(CFe~(3+)+c)+b],拟合得到荧光猝灭常数K_c=1.08~1.15,比例系数f_c=1.10~1.14之间,胡敏酸荧光强度值与吸光度比值(I/A)及铁离子浓度(C_(Fe~(3+))相关曲线系数f=0.83~1.19,k=587.19~612.19,c=0.87~0.92,b=-87.09~-46.36,拟合曲线相关性R~2均为0.99。Stern-Volmer公式描述了Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的猝灭作用,但实际样品测定时难以获得无猝灭剂时的荧光强度I_0。基于荧光强度I_0与紫外吸光度A之间的内在联系,两者比值I/A与Fe(Ⅲ)浓度c的拟合函数亦可以反映Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的影响。利用拟合公式预测城市污水厂及纳污河流样品的树脂分离富集液中铁离子浓度,与电感耦合等离子体发射光谱仪实际测量值相比,铁离子浓度较高的情况下(铁离子浓度大于0.4 mg·L~(-1)时)预测结果较好,可以判断猝灭剂的存在及相应浓度。     

旧知生长引出新知,信息技术提升效益——以“锐角三角函数”单元教学起始课为例

锐角三角函数是初中阶段最后"出场"的新知识(也是开启一个重要的数学分支),可以选择的新知生长点有很多,不少教材都是从生活现实出发,研究特殊直角三角形在生活中的边角关系,依次定义正切、正弦、余弦,最后归纳概括出正切函数、正弦函数、余弦函数,而且分散在两到三个课时中进行,这样当然能化解难点,并且针对每个新出现的三角函数能进行足够的解题训练.然而,上述"分散"课时教学的一个不足就是在新引入一个数学分支时不利于学生第一时间感知整体,对三角函数的源头——"客从何处来"也不甚清楚.基于以上认识,我们整合教材资源,构思了"锐角三角函数"单元教学起始课,本文整理出来,供研讨.     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

控制结晶-微波碳热还原法制备高密度LiFePO4/C

应用控制结晶法从溶液相制备球形FePO4.xH2O,再高温烧结得到FePO4前驱体,最后用微波碳热还原法合成高密度L iFePO4/C.由XRD和SEM表征该材料的结构、形貌,并测试其电化学性能.     

Kirchhoff动力学比拟对弹性薄壳的推广

将弹性细杆的"Kirchhoff动力学比拟"方法推广到弹性薄壳,使弹性薄壳的变形在物理概念上和刚体的运动对应,在数学表述上等同,从而可以用刚体动力学的理论和方法研究弹性薄壳的变形,为连续的弹性薄壳提供新的离散化方法.在直法线假设下,在弹性中面上构筑空间正交轴系,此轴系沿坐标线"运动"的角速度构成两自变量的弯扭度.沿两个...     

非PLL相位平均型参考线原型验证

射频相位参考线是粒子加速器的重要组成部分之一,为射频低电平控制系统(LLRF)、束流诊断系统、定时系统等提供稳定的相位锁定参考信号。为减少远距离传输过程中由环境温度变化导致的射频传输线中的射频相位漂移,多个加速器装置中已经采用射频相位参考线提供射频相位参考,这些相位参考的实现方案主要是基于恒温控制和基于光纤锁相。与这些方案相比,采用相位平均方法不仅可以保持长距离节点之间的相位稳定,而且更易于现场安装与维护。现有的带有锁相环(PLL)的终端短路方式实现相位平均参考线的方案仍有一些节点数量限制等方面的不足,本文对相位平均参考线结构进行了去除PLL的简化设计并进行了验证,以期增加更多的相位分配节点以及降低对射频器件参数的要求。对非PLL的单端输入终端短路相位平均方案与两端输入各节点间互为参考的相位平均方案分别进行了实验测试,结果表明两者的相位RMS精度可以达到0.1°~0.3°。并对不同的相位平均实现方案中相位不稳定的产生原因进行了分析,结果表明,除环境温度外,同轴线缆材质、合成相位与幅度的不平衡合成等也是重要影响因素。