三个二（有机锡）吡啶-2,3（5）-二甲酸酯的合成、结构和体外抗癌活性

在微波溶剂热中,三环已基氢氧化锡、氧化双（三（（2-甲基-2-苯基）丙基）锡）与吡啶-2,3（5）-二甲酸反应,合成了3个双核二（有机锡）吡啶-2,3（5）-二甲酸酯：Py（CO）₂（SnR₃）₂（MeOH） _n（R：Cy,n=1（1）,2（2）;R：PhCMe₂CH₂,n=0（3））,对它们的组成和结构进行了元素分析、IR、（¹H,¹³C,¹¹⁹Sn） NMR和X射线晶体衍射分析表征,化合物中心锡与配基原子构成畸形四/六面体构型,由于氢键作用,化合物1形成一维链,2形成二维34元大环网状结构。化合物对人结肠癌（HT-29）、肝癌细胞（HepG2）、乳腺癌（MCF-7）、鼻咽癌（KB）和肺癌细胞（A549）的增殖有较强的抑制作用。     

梯形四核有机锡氧簇合物的合成、表征、量子化学、热稳定性及荧光性质研究

在甲醇中三苄基氯化锡与3,4-二甲氧基苯甲酸发生脱烃基反应,合成了梯形四核有机锡氧簇合物[（μ-O）（μ-OMe）（L）Sn₂（CH₂Ph）₄]₂（HL=（MeO）₂C₆H₃CO₂H）,经UV、IR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数：a=1.2256（5）nm,b=1.2294（5）nm,c=1.3780（5）nm,α=69.784（7）°,β=68.568（7）°,γ=72.926（7）°,V=1.7801（12）nm³,Z=1,D_c=1.549g·cm^-3,μ（Mo Kα）=1.447mm^-1,F（000）=832,R₁=0.0261,wR₂=0.0606。晶体结构分析表明：整个分子是以Sn₂O₂四元环为中心的对称结构,中心锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。晶体中,两相邻的配合物分子经C-H咅作用组成一维带状结构。利用量子化学G03W软件,在LANL₂DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明,配合物在128℃以下能稳定存在。此外,还研究了该配合物的荧光性质。     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

三环已基锡R-扁桃酸酯配合物的合成、结构及性质研究

三环己基氢氧化锡与R-扁桃酸按物质的量比1:1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡R-扁桃酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构, 配合物属斜方晶系, 空间群为P2₁2₁2₁2₁, 晶体学参数a=0.806 41(4) nm, b=1.768 68(9) nm, c=1.834 79(8) nm, V=2.616 9(2) nm³, Z=4, D_c=1.318 g·cm^-3, (Mo Ka)=9.98 cm^-1, F(000)=1 080, R₁=0.039 0, wR₂=0.103 9。中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算, 探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的热稳定性、荧光性质和电化学性能。     

三苯基锡9-蒽甲酸酯的合成、表征、荧光、热稳定性及量子化学研究

在甲醇中三苯基氢氧化锡与9-蒽甲酸反应,合成了有机锡配合物[Ph₃Sn(O₂CC₁₄H₉)(MeOH)]₂·MeOH,经IR、¹H和¹³C-NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。晶体结构分析表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。晶体中,配合物分子的羰基氧与近邻的甲醇氧、两相邻的甲醇氧间分别形成O-H…O氢键,组成一维S形链;经链内蒽环H与另一蒽环的C-H…π作用,进一步连接成梯状结构。两相邻梯状链间,通过配位甲醇的甲基H与另链苯环发生C-H…π作用扩展成二维网状。室温下,配合物在460nm处有较强的荧光发射(λ_ex=360nm)。热重分析表明,配合物在240℃以下能稳定存在。利用量子化学G03W软件,在LANL₂DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

对二(4'-N,N-二苯氨基苯乙烯基)苯和对二(4'-硝基苯乙烯基)苯的合成及其荧光光谱

合成了两种具有大π共轭性的二苯乙烯类衍生物,通过1H NMR对它们进行了鉴定.单光子荧光光谱及双光子上转换荧光的测定发现它们存在一定的上转换荧光.     

邻苯二酚与乙醇单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为

 研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为，并用TG－DTA，BET，GC－MS，FT－IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征．结果表明，催化剂上有两种类型的积炭，一类属可溶性积炭，主要由二苯醚及其衍生物组成，可在低温燃烧除去；另一类属不可溶性积炭，主要为缺氢的芳烃类聚合物或类石墨碳，需在高温下才能烧除．积炭主要发生在4～8nm范围的中孔内，导致反应后的催化剂大孔范围的孔分布所占的分数增大．随着反应的进行，总积炭量逐渐增多．     

一种Λ型吡啶碘盐的合成和晶体结构

A new Λ type pyriding iodide was synthesized by reaction of 4-picoline and methyl diiodide. The structure was characterized by elemental analysis, IR, UV and TG. The crystal structure of the title compound was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic with space group C2/c, a=18.812(4)?, b=8.7816(6)?, c=10.3165(12)?, β=93.71(1), V=1700.7(4)?³, Z=4. In the molecule, two 4-picoline molecules are bonded by -CH₂ group to form Λ type pyridine salt. CCDC: 180871.     

反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

具有聚集荧光增强性质的双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼二丁基锡的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0～10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。