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101.
合成了四(邻氟苄基)锡(1)和一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构.化合物1属为四方晶系,空间群I41/a,晶体学参数a=1.967 94(16) nm,b=1.967 94(16) nm,c=0.593 16(5) nm,V=2.297 2(3) nm3,Z=4,Dc=1. 605 g·cm-3,μ(Mo Kα)=11.58 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.020 8,wR2=0.057 6.化合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.593 54(12) nm,b=1.007 23(8) nm,c=1.700 26(13)56 nm,β=91.001(10)°,V=2.728 6(4) nm3,Z=4,Dc=1.521 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.74 cm-1,F(000)=1 256,R1=0.038 4,wR2=0.095 2.晶体的中心锡原子分别呈四配位畸变四面体构型和五配位畸变三角双锥构型.对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征.测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性. 相似文献
102.
氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与庚二酸和辛二酸反应, 合成了2个双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2[(n=5 (1), 6 (2)], 经IR、1H和13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征。化合物属单斜晶系, 空间群为P21/c。锡原子均为畸型四面体构型, 化合物1以氢键作用形成一维链状结构, 化合物2以氢键和C-H…π作用形成二维网状结构。化合物1和2在340 ℃以下具有良好的热稳定性, 对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有较好的体外抑制活性, 且具有一定的抑菌活性。 相似文献
103.
丁二酸、戊二酸和己二酸分别与μ-氧-双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡反应, 合成了3个二[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2(n=2 (1), 3 (2), 4 (3))。对化合物1~3进行了元素分析、红外光谱及核磁共振(1H, 13C)表征, 并通过X-射线晶体衍射分析测定晶体结构。化合物中锡与配基原子构成畸型四面体构型。试验表明, 化合物2和3均对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460的增殖具有较强的抑制作用。 相似文献
104.
在微波溶剂热中,三环已基氢氧化锡、氧化双(三((2-甲基-2-苯基)丙基)锡)与吡啶-2,3(5)-二甲酸反应,合成了3个双核二(有机锡)吡啶-2,3(5)-二甲酸酯:Py(CO)2(SnR3)2(MeOH) n(R:Cy,n=1(1),2(2);R:PhCMe2CH2,n=0(3)),对它们的组成和结构进行了元素分析、IR、(1H,13C,119Sn) NMR和X射线晶体衍射分析表征,化合物中心锡与配基原子构成畸形四/六面体构型,由于氢键作用,化合物1形成一维链,2形成二维34元大环网状结构。化合物对人结肠癌(HT-29)、肝癌细胞(HepG2)、乳腺癌(MCF-7)、鼻咽癌(KB)和肺癌细胞(A549)的增殖有较强的抑制作用。 相似文献
105.
在甲醇中三苄基氯化锡与3,4-二甲氧基苯甲酸发生脱烃基反应,合成了梯形四核有机锡氧簇合物[(μ-O)(μ-OMe)(L)Sn2(CH2Ph)4]2(HL=(MeO)2C6H3CO2H),经UV、IR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。该晶体属三斜晶系,空间群P1,晶体学参数:a=1.2256(5)nm,b=1.2294(5)nm,c=1.3780(5)nm,α=69.784(7)°,β=68.568(7)°,γ=72.926(7)°,V=1.7801(12)nm3,Z=1,Dc=1.549g·cm-3,μ(Mo Kα)=1.447mm-1,F(000)=832,R1=0.0261,wR2=0.0606。晶体结构分析表明:整个分子是以Sn2O2四元环为中心的对称结构,中心锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。晶体中,两相邻的配合物分子经C-H咅作用组成一维带状结构。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明,配合物在128℃以下能稳定存在。此外,还研究了该配合物的荧光性质。 相似文献
106.
HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10%(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0~100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0~200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%~89.4%,DMA 111.2%~117.0%,MMA 109.7%~111.6%,As(Ⅴ) 83.8%~90.7%,AsB 88.3%~90.4%.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%~9.93%(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定. 相似文献
107.
三环己基氢氧化锡与R-扁桃酸按物质的量比1:1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡R-扁桃酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构, 配合物属斜方晶系, 空间群为P21212121, 晶体学参数a=0.806 41(4) nm, b=1.768 68(9) nm, c=1.834 79(8) nm, V=2.616 9(2) nm3, Z=4, Dc=1.318 g·cm-3, (Mo Ka)=9.98 cm-1, F(000)=1 080, R1=0.039 0, wR2=0.103 9。中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算, 探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的热稳定性、荧光性质和电化学性能。 相似文献
108.
在甲醇中三苯基氢氧化锡与9-蒽甲酸反应,合成了有机锡配合物[Ph3Sn(O2CC14H9)(MeOH)]2·MeOH,经IR、1H和13C-NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。晶体结构分析表明:配合物中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。晶体中,配合物分子的羰基氧与近邻的甲醇氧、两相邻的甲醇氧间分别形成O-H…O氢键,组成一维S形链;经链内蒽环H与另一蒽环的C-H…π作用,进一步连接成梯状结构。两相邻梯状链间,通过配位甲醇的甲基H与另链苯环发生C-H…π作用扩展成二维网状。室温下,配合物在460nm处有较强的荧光发射(λex=360nm)。热重分析表明,配合物在240℃以下能稳定存在。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。 相似文献
109.
110.
研究了邻苯二酚与乙醇气固相单醚化反应用固体酸催化剂表面上的积炭行为,并用TG-DTA,BET,GC-MS,FT-IR和元素分析等手段对积炭物种进行了表征.结果表明,催化剂上有两种类型的积炭,一类属可溶性积炭,主要由二苯醚及其衍生物组成,可在低温燃烧除去;另一类属不可溶性积炭,主要为缺氢的芳烃类聚合物或类石墨碳,需在高温下才能烧除.积炭主要发生在4~8nm范围的中孔内,导致反应后的催化剂大孔范围的孔分布所占的分数增大.随着反应的进行,总积炭量逐渐增多. 相似文献