分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离;在5～2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。     

可见光激发下PtⅣClx /TiO2的光诱导电子转移研究

1998年, Kisch等[1]发现PtⅣ卤化物修饰的TiO2催化剂(PtⅣClx/TiO2)具有可见光活性, 他们认为PtⅣ卤化物作为光敏化物种, 能够将电子转移到TiO2导带, 催化剂的表面吸附氧捕获电子后生成氧自由基, 继而氧化降解成对氯苯酚. 但是, 由于PtⅣ卤化物及其激发态能级的不确定, 对其反应机理研究尚未见报道.     

N-叔丁基苯基呋喃甲酰肼的合成研究

N-叔丁基苯基呋喃甲酰肼是具有良好生物活性的含呋喃环双酰肼类昆虫生长调节剂(IGRs)的重要中间体,可由酰氯与叔丁基肼发生亲核反应制得。通过反应条件探索,获得了同时制备N1-叔丁基苯基呋喃甲酰肼和N2-叔丁基苯基呋喃甲酰肼的合成方法,并用此法制备了10个未见报道的新化合物,其结构通过1HNMR、IR、MS及元素分析确证。本文还通过计算化学方法对其反应机理及在不同条件下所生成异构体的现象进行了初步探讨。     

皮革及纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的液相色谱-质谱测定

建立了液相色谱-质谱法测定皮革及纺织品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的分析方法。样品经超声波振荡萃取,C18反相色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相,离子源为ESI。OP和NP采用负离子模式,定量离子分别为m/z205、219;OPEO和NPEO采用正离子模式,定量离子分别为m/z229+44nEO和m/z243+44nEO(nEO=3~16)。在优化实验条件下,方法的定量下限为0.25~2.5 mg/kg,样品加标回收率为92%~107%,相对标准偏差为5.3%~9.5%(50 mg/kg,n=6)。方法简单、快速、灵敏度高,可满足欧盟等地区对皮革及纺织品中OP、NP、OPEO、NPEO的测定要求。     

分光光度法测定水中痕量甲萘胺

提出分光光度法测定水中痕量中甲萘胺的新方法，甲萘胺与对硝基重氮盐偶合成黄色的染料，在４７５ｎｍ处进行分光光度法测定，甲萘胺的浓度在１．０～２０．０ｍｇ／Ｌ时呈线性，检出限为１ｍｇ／Ｌ，回收率在９５．４％～１０５．２％，该法具有灵敏度高，对甲萘胺有较好的选择性等特点，用于水中痕量甲萘胺的测定，结果令人满意。     

乙醇增敏光泽精—H2O2—pb（Ⅱ）化学发光体系的研究及应用

本研究了Ｈ２Ｏ２氧化光泽精发光反应及乙醇的敏化作用，发现加入乙醇可使铅催化Ｈ２Ｏ２氧化光泽精的发光强度有较大幅度的增强；铅量在３×１０＾－７～８×１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内与发光强度成正比，方法检出限为０．１０μｇ／ｍＬ；对含４μｇ／ｍＬｐｂ（Ⅱ）１１次重复测定，其ＲＳＤ为２．３％，对３２种常见的阴阳离子进行了干扰实验，表明人有较好的选择性。本法应用于水样及沉积物标样中痕量铅的测定，结果良好。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。     

Kr和Kr2的实验和理论研究

利用超声分子束技术、同步辐射和反射式飞行时间质谱仪得到了Kr和Kr2的光电离质谱和光电离效率谱, 确定了Kr和Kr2的电离能. 利用Gaussian-03程序中的MP2(Full)/6-31G*, QCISD/cc-pVTZ以及B3LYP/6-31G方法优化了Kr2的结构, 计算了它们的振动频率和电离能, 计算结果显示: 当采用相同的理论水平和基组时, 随着Kr同位素质荷比(m/z)的增大, 它们结构和电离能保持不变, 而振动频率逐渐变小. 与此同时, 用G2方法计算了Kr (84)和Kr2 (168)的电离能, 它们的电离能的理论值与实验结果符合得比较好.     

新型α1受体拮抗剂先导化合物的寻找(I): 5-氯-2-(4-(芳氧烷基)哌嗪-1-基)苯并噁唑类化合物的设计、合成及生物活性研究

为寻找用于治疗良性前列腺增生的新型α1受体拮抗剂, 以本研究组发现的2-[(4-(2-(2-氯苯氧基)乙基)哌嗪-1-基)甲基]-5-甲基苯并噁唑(wb5c)为先导化合物, 结合已构建的α1-AR拮抗剂药效团模型, 通过骨架改造, 设计出以苯并噁唑-2-基哌嗪为母核的目标物, 然后以5-氯-2-氨基酚和取代苯酚为原料, 经缩合、卤代、氨化、Williamson醚合成、取代等反应共合成11个新目标化合物, 结构经ESI-MS, 1H NMR, IR及HRMS确证. 初步药理活性实验表明, 目标物具有中等强度α1受体拮抗活性, 符合我们提出的三元素药效团模型. 5-氯-2-[4-(芳氧烷基)哌嗪-1-基]类化合物是一类新的具有潜在开发价值的α1受体拮抗剂.