同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

氘和氢在钯中行为的研究

自从1989年Fleischman及Pons发表了用钯阴极电解重水诱导室温核聚变(又叫“冷核聚变”)以来,多数学者对其实验结果持怀疑态度,但研究电解重水过程中氘在钯电极中的行为以及氘和氢性质之间的差异,对了解电化学诱导室温核聚变和氘及氢的贮存与利用都有重要的意义.本文用电化学渗氢技术比较了氘及氢在钯中的吸收和扩散等行为,用正电子湮没技术研究了电解前后钯中电子结构及其缺陷电子结构的变化.     

分子积分中辅助函数的任意精度计算(Ⅲ)——不完全Gamma函数Fm(x)向后递推算法的优化

对不完全Gamma函数F_m(x)两种向后递推算法(级数展开和连分式逼近)进行了严格的误差分析.论证了这两种算法的稳定条件,给出了总体优化方案,并对数值实验结果进行了讨论.     

环戊烯配位的羰基钌簇合物Ru~3(CO)~9(C~5H~6)的合成及晶体结构

本文合成了以环戊烯配位的羰基钌簇合物Ru~3(CO)~9(C~5H~6), 用IR, ^1H NMR,^1^3C NMR和元素分析等方法对此簇合物进行了结构表征, 配体环戊烯的双键被打开并且分别配位于金属钌原子所组成的平面上和下, X射线进一步肯定了以上结论, 簇合物为单斜晶系, 空间群为P2~1/a, a=1.6498(8), b=1.3221(5),c=1.7330(6)nm, β=91.54(3)°, V=3.779(3)nm^3, Z=8, μ=23.5cm^-^1,Dc=2.18g/cm^3, F(000)=2352, 最终偏差因子R=0.0754, Rw=0.0710。     

物理化学在药剂学领域的应用

从物理化学在药剂学领域包括药物新剂型设计、药用辅料选择和制剂干燥成型技术3个方面的应用情况,着重介绍物理化学的基础知识和基本理论在药剂学领域的指导作用,以期加强物理化学教学内容与药剂学专业知识的融合,激发药剂学专业大学生学习物理化学的兴趣和提高课堂教学质量。     

Doubly excited 2s2p 1,3P1 resonances in photoionization of helium

The multi-configuration Dirac-Fock（MCDF） method is implemented to study doubly excited 2s2p ^1,3P₁ resonances of the helium atom and the interference between photoionization and photoexcitation autoionization processes.In order to reproduce the total photoionization sprectra,the excited energies from the ground 1s^{2 1}S₀ state to the doubly excited 2s2p ^1,3P₁ states and the relevant Auger decay rates and widths are calculated in detail.Furthermore,the interference profile determined by the so-called Fano parameters q and ρ² is also reproduced.Good agreement is found between the present results and other available theoretical and experimental results.This indeed shows a promising way to investigate the Fano resonances in photoionization of atoms within the MCDF scheme,although there are some discrepancies in the present calculations of the 2s2p ³P₁ state.     

Ringing phenomenon in silica microspheres

Whispering gallery modes in silica microspheres are excited by a tunable continuous-wave laser through the fiber taper. Ringing phenomenon can be observed with high frequency sweeping speed. The thermal nonlinearity in the microsphere can enhance this phenomenon. Our measurement results agree very well with the theoretical predictions by the dynamic equation.     

Er-Yb共掺双包层光纤的研制

报道了溶液掺杂法制备Er-Yb共掺双包层光纤的技术.采用改进的化学汽相沉积研制工艺,制作了SiO2-P2O5-F的光纤阻挡层和SiO2-GeO2-P2O5的疏松芯层,利用疏松芯层在YbCl3、ErCl3溶液中的浸泡吸收作用,成功研制出Er、Yb离子浓度比分别为1∶13和1∶8两个光纤样品,其中样品2在976 nm泵浦波长处的有效吸收系数最大达到2 dB/m,分析和讨论了光纤的损耗谱和荧光特性.     

原子光电离过程中的Cooper最小

利用Dirac-Slater相对论自洽场理论,研究了入射光子能量较小时Na和K原子最外壳层电子的光电离截面的变化规律及其s和p壳层的Cooper最小,在论述Cooper最小的产生原因及其基本特征的基础上,分析了影响Cooper最小的主要因素原子实、主量子数、角量子数以及总量子数等,并对这种影响进行了较为详细的理论说明.