碲铟汞晶体的生长研究

以高纯Hg、In、Te单质为原料,在摇摆合料炉中成功地合成了HgInTe多晶原料,并且利用该多晶原料,在特殊设计的坩埚中,成功地生长了HgInTe单晶体.X射线衍射分析证明,所生长的HgInTe晶体为缺陷闪锌矿结构,晶格常数a=0.6293nm,是一种高质量的完整单晶体.     

直接计算应力强度因子的扩展有限元法

系统地给出了直接计算应力强度因子的扩展有限元法。该方法以常规有限元法为基础,利用单位分解法思想,通过在近似位移表达式中增加能够反映裂纹面的不连续函数及反映裂尖局部特性的裂尖渐进位移场函数,间接体现裂纹面的存在,从而无需使裂纹面与有限元网格一致,无需在裂尖布置高密度网格,也不需要后处理就可以直接计算出应力强度因子,并且大大简化了前后处理工作。最后通过两个简单算例验证了该方法的精度,分析了影响计算结果的因素,并与采用J积分计算的应力强度因子作了对比,得出了两种方法计算精度相当的结论。     

有机元素分析仪测定聚丙烯腈基预氧化纤维中氧元素

建立有机元素分析仪测定聚丙烯腈基预氧化纤维中的氧元素含量的方法.考察了样品舟、裂解温度以及称样量等对氧元素测试结果的影响,优化后的测定条件:样品舟为4 mm×4 mm×11 mm的锡舟,裂解温度为1150℃,称样质量为(3±0.2)mg.氧元素的质量(x)在0.058～0.271 mg范围内与其响应峰面积(y)具有良好...     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

气相色谱-离子阱串联质谱法测定人参中五氯硝基苯及其代谢产物残留

为了快速检测和确证人参中五氯硝基苯及其代谢物的残留量,建立了气相色谱/离子阱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定人参中五氯硝基苯(PCNB)及其2种代谢产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯硫醚(PC-TA)残留分析方法。样品用正己烷均质提取,弗洛里硅土固相萃取柱(Florisil-SPE)净化,采用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在人参中五氯硝基苯和五氯苯胺检出限均为1 ng/g,甲基五氯苯硫醚为0.1 ng/g;在0.01~0.5μg/g添加范围内,五氯硝基苯、五氯苯胺和甲基五氯苯硫醚的添加回收率分别为82.2%~89.4%、82.3%~84.7%和84.1%~88.5%;相对标准偏差均小于8.6%;检出限保持在0.1~1ng/g之间(信噪比10)。     

磷铝系列分子筛催化剂的制备、表征及催化丁烷转化反应的研究

 合成了AlPO－11,SAPO－11及其含杂原子Co或Mn的磷铝系列分子筛．XRD结果证实,合成产物均具有AEL分子筛晶体结构．用X射线荧光光谱测定了晶体的元素组成,并用NH3－TPD考察了样品的酸性和酸分布．在以合成的分子筛为基质所制备的催化剂上进行了丁烷异构化和一步异构脱氢反应．结果表明,载0．3％Pd的SAPO－11分子筛催化剂具有最高的丁烷异构化选择性,而在丁烷一步异构脱氢反应中,含金属杂原子的催化剂具有更高的异丁烯选择性．     

纳米陶瓷颗粒的电催化效应及其在复合刷镀层中的化学状态

采用循环伏安法和电位阶跃法研究了nano-Al₂O₃ / Ni复合电刷镀体系的电化学响应，探讨了纳米颗粒对复合电沉积的影响；用X射线光电子谱研究了复合镀层中nano-Al₂O₃颗粒与基质金属之间的相互作用。结果表明纳米颗粒能使金属沉积过电位显著降低，电流效率、金属成核率及晶体生长速度增加，从而对金属镍的电结晶表现出明显的催化效应；在金属镍电结晶过程中，部分到达阴极附近的nano-Al₂O₃颗粒被电极表面捕获。金属生长面上的吸附态镍原子到达纳米颗粒与电极表面接触处，与该处纳米颗粒表面的不饱和氧原子形成Ni-O化学键，纳米颗粒与基质镍以化学键形式结合。纳米颗粒与电极表面的结合区域成为新的成核或生长中心，在随后的刷镀过程中纳米颗粒逐渐被电沉积的金属镍包埋，从而形成复合镀层。