液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45μm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明：地西泮及其3种代谢物在0.1～10μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r²>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0～1.2 ng/L,定量下限为5.0～6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03～0.10μg/kg,定量下限为0.10～0.25μg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检...     

锰掺杂的钙钛矿型钛铌酸盐基复合阴极高温电解水蒸气

通过在氧化还原稳定的钙钛矿材料钛铌酸盐的B位晶格中掺杂具有氧化还原活性的锰元素提高固体氧化物电解池复合电极电催化性能．研究发现,锰元素成功取代钛铌酸盐B位的Ti／Nb．掺杂后的样品的离子电导率在800℃下的氧化气氛和还原气氛下的离子电导率分别提高了约1和0．5个数量级．基于掺杂后的钛铌酸盐基复合阴极,氧离子传导型固体氧化物电解池电解水蒸汽的电流效率在有和无还原气体保护下分别提高了25％和30％．     

Study of linearity for a high dynamic range calorimeter

A high dynamic range calorimeter has been designed for the DArk Matter Particles Explore(DAMPE) satellite. It consists of 308 BGO crystals, multi-dynode readout PMTs and front end electronics system. We have built on previous research to show that BGO fluorescence should not be saturated by high electron energy density under DAMPE's energy range. A BGO fluorescence simulator is set up to calibrate the energy range of the dynodes, while a cosmic-ray unit is used to calibrate 1 MIP with the ADC count in dynode 8. Linearity is achieved for the dynamic range from 0.5 MIPs to 1.26×105MIPs. The requirements of DAMPE can thus be satisfied.     

一个单滑移取向铜单晶体疲劳位错结构的热稳定性研究

利用扫描电镜电子通道衬度(SEM-ECC)技术观察研究了[4 18 41]单滑移取向铜单晶体在不同塑性应变幅下的疲劳饱和位错结构及其在不同温度等时退火条件下的热稳定性. 结果表明, 在退火温度为300 °C时, 疲劳位错结构(如脉络结构、驻留滑移带PSB楼梯结构、PSB胞结构和迷宫结构等)均发生了明显回复. 当退火温度高于500 °C, 上述这些疲劳位错结构基本消失, 均发生了明显的再结晶现象, 并大都伴随有退火孪晶的形成. 分析认为, 再结晶的发生和退火孪晶的出现不仅与退火温度和外加塑性应变幅有关, 还与累积循环塑性应变量有着密切的关系.     

用HRS技术研究CdS/Cd纳米粒子的二阶光学非线性

用新发展的超瑞利散射（HRS）技术（一种非相干的方法）研究了表面富镉的CdS纳米粒子的二阶非线性光学性质。结果表明每个纳米粒子的二次非线性极化率β值在10^-26esu量级,这是目前报导的具有最大β值的溶液物种之列。探讨了CdS纳米粒子产生二阶非线性的机制。认为纳米粒子大的比表面及表面缺陷结构对CdS纳米粒子的二阶光学非线性有很大影响。另外,双光子吸收诱导的共振增强作用亦可能贡献CdS纳米粒子的HRS信号,这种双光子共振吸收被其双光子荧光谱所证实。     

二硫代钼酸锌高温稳定性及其润滑性能的研究

在实验室中全成了二硫代钼酸锌粉,并考察了其作为固体润滑剂的高温摩擦学性能,同时采用热重分析对其热稳定性进行了评价,采用Ｘ射线光电子能谱分析了摩擦表面典型元素的化学状态。结果表明,二硫代钼酸锌在空气中的第一分解温度为２４９．８℃,摩擦磨损试验结果表明,二硫代钼酸锌作为固体润滑剂在室温到５００℃温度范围内具有较代的摩擦系数,但摩擦系数随温度的升高而增大。磨损表面Ｘ射线光电子能谱分析结果表明,该固体润滑     

抗坏血酸锌的制备及标准生成焓测定

合成了一种新的补锌剂抗坏血酸锌,通过元素分析、红外光谱、热重、电导和化学分析确定了配合物的组成。用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,在298·2K条件下分别测定了ZnO(s) C6H8O6(s)配位反应中反应物和生成物在2mol/L HCl溶液中的溶解焓,设计了一个新的热化学循环,得到固相配位反应焓。进而计算出配合物Zn(C6H7O6)2·4H2O(s)的标准生成焓:ΔfHm[Zn(C6H7O6)2·4H2O,s]=-3528·9±0·5kJ/mol。     

铁,钴,铜酞菁／Y型分子筛的制备,表征及催化苯酚羟化的研究

制备了铁，钴，铜酞菁／Ｙ型发子筛，利用元素分析，ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ，ＴＧ、ＢＥＴ及ＸＲＤ确定了分子筛笼中铁，钴，铜酞菁化合物的生成及其晶体结构，考察了实验参数对苯酚的转化率及产物选择性的影响。     

纳米管束的合成及结构

用电弧法制备出纳米管及纳米管束，并用高分辨电镜观察其结构．观察到的纳米管管子中空，管壁平行，间距0．34nm，端部封闭；还观察到单层纳米管，洋葱球以及内包晶核的洋葱球结构，纳米管束微结构为纳米管．用扫描电镜观察，为明显的针状晶须，定向排列，晶须互相平行，平行于电场方向生长，晶须直径0．2～0．6mm，长度3～8mm．生成纳米管束的原因可能是由于掺杂碳棒中的杂质提供了晶须生长的晶核．     

某些多氮杂大环的合成与应用

多氮杂大环与许多金属离子能形成稳定的络合物。由于氮原子是三价的,因而多氮杂大环比冠醚具有更有利的结构;如果再导入羧基、膦酸基以及其他的亲水基团,则可得到一系列能形成水溶性金属络合物的配体。其中某些金属(如铜、钇等)的络合物在人体生理条件下表现出很好的稳定性,结合单原抗体技术的应用,这炎络合物在医疗、诊断方面有实用性。本文简单介绍某些代表性络合物的制备方法、物理性能和可能的应用。