中国兵器工业集团第五三研究所(国防科工委化学计量一级站)顺利通过"国家实验室认可和计量认证二合一"评审

2002年12月20口~22日，受中国实验室国家认可委员会委托，由中国计量院常务副院长童光球博士、国家合成橡胶质量监督检验中心郭洪达主任、国家基本有机原料质量监督检验中心范彦如副主任等6名专家组成的专家组对中     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

含氧气氛下预硫化钙钛矿LaCoO3上的CO还原SO2反应

 对钙钛矿LaCoO3在含氧气氛下的预硫化过程进行了研究．结果表明，在一定含氧气氛下硫化后的LaCoO3催化剂，用于含氧气氛下CO还原SO2反应具有很高的活性．XRD物相分析结果表明，硫化后的LaCoO3仍保持钙钛矿物相结构，但同时出现新的硫化物La2O2S和氧化物Co3O4物相．通过对硫化前后的催化剂进行O2－TPD和SO2－TPD分析，认为CO还原SO2反应机理可能是在一定的温度下，在钙钛矿LaCoO3上发生CO氧化燃烧反应，在硫化物La2O2S上发生CO还原SO2反应，两者相互促进．     

不同孔结构两亲性沸石的制备及其对相界面反应的催化性能

 通过三甲基氯硅烷(TMS)对沸石表面进行修饰,制得了两亲性沸石样品TMS-Hβ, TMS-HY和TMS-HZSM-5,并采用X射线衍射、红外光谱、水饱和吸附量测定和酸碱滴定等手段对改性样品进行了表征. TMS对这三种母体沸石的改性结果有所不同: 对于HZSM-5沸石, TMS仅在外表面修饰; 对于Hβ沸石,少量TMS进入沸石孔道; 而对于HY沸石, TMS则导致沸石结构部分坍塌. 两亲性TMS-HZSM-5和TMS-Hβ沸石在乙酸异戊酯相界面水解反应中表现出明显优于各自母体沸石的催化性能. 两亲性沸石表面硅烷基的稳定性对其催化性能有一定的影响. 相对于TMS-HZSM-5沸石, TMS-Hβ沸石表面硅烷基的稳定性较强; 在较高的相界面反应温度下, TMS-Hβ样品仍能维持两亲性能,表现出较高的催化活性.     

NaA,MAP和MAX高铝沸石的结构定向及其转晶

本文根据不同沸石的结构特点及其在晶化动力学上的差异,由化学组成相近的硅铝凝胶混合物(投料Si/Al比约为1)定向合成出具有不同骨架结构的高铝沸石—NaA,MAP和MAX。考察了沸石晶化过程中晶化导向剂、晶种以及金属阳离子在合成高铝沸石的结构导向作用以及上述三种高铝沸石间的转晶规律。同时本文首次发现了MAP沸石的“室温固相转晶”现象。     

稀土配合物[Pr(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3的标准生成焓及热分解动力学研究

合成了高氯酸镨和咪唑(C₃H₄N₂), DL-α-丙氨酸(C₃H₇NO₂)混配配合物晶体. 经傅立叶变换红外光谱、化学分析和元素分析确定其组成为[Pr(C₃H₇NO₂)₂(C₃H₄N₂)(H₂O)](ClO₄)₃. 使用具有恒温环境的溶解-反应量热计, 以2.0 mol•L^－1 HCl为量热溶剂, 在T＝(298.150±0.001) K时测定出化学反应PrCl₃•6H₂O(s)＋2C₃H₇NO₂(s)＋C₃H₄N₂(s)＋3NaClO₄(s)＝[Pr(C₃H₇NO₂)₂(C₃H₄N₂)(H₂O)](ClO₄)₃(s)＋3NaCl(s)＋5H₂O(1)的标准摩尔反应焓为Δ_rH_m^ө＝(39.26±0.11) kJ•mol^－1. 根据盖斯定律, 计算出配合物的标准摩尔生成焓为Δ_fH_m^ө{[Pr(C₃H₇NO₂)₂(C₃H₄N₂)(H₂O)](ClO₄)₃(s), 298.150 K}＝(－2424.2±3.3) kJ•mol^－1. 采用TG-DTG技术研究了配合物在流动高纯氮气(99.99%)气氛中的非等温热分解动力学, 运用微分法(Achar-Brindley-sharp和Kissinger法)和积分法(Satava-Sestak和Coats-Redfern法)对非等温动力学数据进行分析, 求得分解反应的表观活化能E＝108.9 kJ•mol^－1, 动力学方程式为dα/dt＝2(5.90×10⁸/3)(1－α)[－ln(1－α)]^－1exp(－108.9×10³/RT).     

新型含氟液晶的合成及相态研究

设计．合成了4'-[(4-烷氧基-2，3，5，6-四氧苯基)乙炔基]苯甲酸4“-甲基苯本分酯系列的液晶化合物．进行了结构分析，确证其结构，测定了它们的相变温度，确定了它们的液晶相变类型。