Cu/ZrO2催化剂上乙醇水蒸气重整反应的研究Ⅱ反应条件的影响

采用沉淀法或醇凝胶法、浸渍法制备Cu/ZrO2催化剂,在常压微型固定床石英管反应器上进行乙醇水蒸气重整反应,采用程序升温还原（TPR）技术表征催化剂的还原特性。考察了催化剂还原温度、反应温度、水醇比、空速等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,在300℃～500℃,随反应温度升高,乙醇转化率增大,H2选择性下降。不同还原温度对转化率的影响不是很大,对于H2选择性,300℃、400℃还原的催化剂优于500℃还原的催化剂。高水醇比有利于提高转化率和H2选择性。随空速增大,转化率和H2选择性呈现下降的趋势。8%Cu/ZrO2催化剂在400℃或450℃反应22h显示出良好的稳定性。     

纳米级TiO_2粉体的制备研究Ⅰ.pH值的影响

采用无机盐作为前驱物，利用溶胶凝胶超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）法，制备出大孔、高比表面纳米级ＴｉＯ２超细粉。详细考察了初始水凝胶ｐＨ值对ＴｉＯ２超细粉形貌、晶相、颗粒大小、比表面积及孔结构等的影响。实验结果发现：当在酸性环境中，所制得的ＴｉＯ２超细粉的比表面积随着ｐＨ值的减小而增大；而在碱性环境中，则随着ｐＨ值的增大而增大。ＴｉＯ２超细粉的比表面积和孔体积由ｐＨ为６．５时的ＳＢＥＴ＝１４２．２ｍ２·ｇ１，ＶＰＮ＝０．４５ｃｍ３·ｇ１，增大到ｐＨ值为１３．０时的ＳＢＥＴ＝４２５．６ｍ２·ｇ１，ＶＰＮ＝１．７９ｃｍ３·ｇ１，且颗粒分布均匀狭窄，颗粒间的三维网络织构更为规整清晰。     

TATB固体与表面吸附水的相互作用研究

TATB（1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯）是最著名的耐热钝感炸药；水在 TATB表面的吸附作用研究具有理论和实用双重意义。在B3LYP/6-31G~（**）水平上 ，在对TATB晶体（001）表面作周期性计算的基础上经基组叠加误差（BSSE）校正 ，求得TATB的表面能为-19.90 kJ·mol~(-1)，与实验值良好相符；首次求得水在 TATB（001）面的吸附能为-10.25kJ·mol~(-1)；重点讨论了吸附前后能带和电子 结构的变化。     

有害杂草的微量元素分析

紫茎泽兰和水葫芦均属有害杂草，大规模防治的有效方法还未找到，本文分析研究了采自昆明郊区的紫茎泽兰和滇池水域的水葫芦中微量元素的含量，为进一步开发利用这两种杂草提供科学依据。     

不同干燥过程对超细TiO2粉体性质的影响

考察了采用不同干燥工艺制备的TiO2粉体在粒子形貌、颗粒大小与分布、晶相组成以及比表面积和孔结构等织构和结构性质方面的差异。结果表明，利用常规的干燥方法，由水凝胶脱水所得的颗粒，颗粒间严重团聚，颗粒粒径大且分布不均匀，比表面积和孔体积最小；由醇凝胶直接脱水，则可以显著提高粉体的织构性能．而采用超临界流体干燥法则可以进一步提高粉体的性能，比表面积由水凝胶的4．88m2·g－1增大到113．8m2·g－1，提高了近30倍；孔体积由0．027cm3·g－1增大到0．41cm3·g-1．大约提高了15倍；而且其能够有效地防止粒子间的团聚，较好地保持了湿凝胶的网络结构，使颗粒尺寸降低且分布均匀，可重复性好．     

纳米级TiO2粉体的制备研究——Ⅱ.絮凝剂及其浓度的影响

采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO₂超细粉，详细考察了不同絮凝剂及其浓度对TiO₂织构和结构性质的影响。结果表明，利用强碱溶液作为絮凝剂，浓度为5 mol·L^-1是制备大孔高比表面TiO₂超细粉较为适宜的条件。     

MBA接枝聚丙烯微孔膜的亲水改性研究

运用表面吸附法使聚丙烯微孔膜表面覆盖上引发剂,然后浸入氮氮亚甲基双丙烯酰胺(MBA)水溶液在一定温度下进行接枝反应。研究了引发剂用量,单体浓度,反应时间与温度对接枝率的影响,并用红外、扫描电镜对聚丙烯膜接枝前后的微孔膜进行了表征。同时对膜的亲水性和水通量进行了测试,发现其亲水性能有了极大的提高,其中接枝改性后接触角与未接枝的相比降低了90°以上,吸水率最多提高了12%,但是水通量有所下降。还对改性微孔膜的抗污染性能进行了探究。     

液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定

在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ～500、1.0 ～200、5.0 ～500、0.5 ～100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ～0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ～105%、96% ～110%、87% ～109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法.     

化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的伏安测定

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为,循环伏安法测定了尿酸. 研究发现,在pH=5.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上于0.43 V处产生1灵敏的氧化峰;循环伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在2.0×10-6～3.0×10-4 mol/L呈良好的线性关系,检出限为1×10-6 mol/L. 对1.0×10-5 mol/L尿酸平行测定5次,相对标准偏差为3.0%. 该聚合物修饰电极制作简单,重现性好,可用于尿液中尿酸的测定,结果令人满意.