电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中钨时对锌的光谱干扰校正

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨.讨论了Zn 207.908对W 207.911的光谱干扰,并应用光谱干扰系数校正法(IEC)校正干扰.结果表明:Zn对W的光谱干扰可以用IEC进行有效的消除,进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的试验结果.     

纤维素中空纤维膜气体加湿性能的研究

采用纤维素N甲基吗啉N氧化物(NMMO)水三元纺丝体系,以去离子水为芯液,自来水为凝胶浴,湿法纺制了纤维素中空膜.经自然干燥后该膜的轴向、径向都明显收缩,断面呈现均质致密结构.干膜在水中会明显溶胀,重新润湿后具有气密性.考察了加湿水温、水气压力差等因素对膜的水渗透通量的影响,并初步测试了膜对质子交换膜燃料电池(PEMFC)反应气体H2和O2的加湿性能.实验结果表明该膜透水性能较优,气体加湿效果明显,具有应用于PEMFC反应气体加湿系统的潜力.     

SnO2掺杂对TiO2/Si纳米复合材料性能的影响

采用溶胶-凝胶法在p-型单晶硅的表面镀上一层TiO2-SnO2纳米复合薄膜,并在一定的温度下煅烧得到TiO2-SnO2/Si复合材料.实验研究发现,在TiO2中掺杂一定量的SnO2会使TiO2/Si复合材料的光电压增强,且SnO2的掺杂会抑制TiO2的晶相转变,使复合材料的高温稳定性增强.另外,SnO2的掺杂量和煅烧温度对复合材料的光电压都有影响.当SnO2掺杂量约为20%,煅烧温度为600℃时复合材料的光电压最强.     

测定高分子聚合物-金属配合物稳定常数及平均配位数的新方法

建立了基于化学平衡理论模型以及凝胶过滤色谱(GFC)-电感耦合等离子体质谱(ICPMS)联用技术的高分子聚合物-金属配合物稳定常数、平均配位数测定新方法。以聚乙烯亚胺(PEI)和Cu2+为例,对形成的PEI-Cu配合物稳定常数、平均配位数进行测定,以0.02 mol·L-1 HAc-NaAc为流动相,凝胶色谱柱分离大分子PEI-Cu配合物以及Cu的小分子配合物、游离态离子,最后用ICPMS测定不同形态金属元素的浓度;利用建立的化学平衡理论模型,计算PEI与金属离子形成配合物的稳定常数、平均配位数,测得25℃,pH4.1~5.3时,PEI-Cu配合物稳定常数为109.6~1010.7,平均配位数为1.0~1.3。建立的在线分离、测定方法具有快速、准确的特点,为高分子聚合物-金属配合物的研究提供新的技术手段。     

四氧化三铁包覆磷酸银复合光催化剂的可见光催化性能

利用沉淀法制备了四氧化三铁包覆的磷酸银高效可见光催化剂;采用X射线粉末衍射仪、固体紫外可见漫反射光谱仪及荧光光谱仪分析了催化剂的晶体结构和光学性质.与此同时,以光催化降解亚甲基蓝(MB)为探针反应,对催化剂的可见光催化性能进行了考察.结果表明,Fe3O4负载量为2%(质量分数)的复合催化剂对MB的降解率在60min时几乎达到100%;但随着Fe3O4负载量的增加,催化剂的光催化活性有所下降.     

钾和钴对微波法制备钼基催化剂的改性作用

在微波辐射下制备了Co_x-MoS₃-K_y/γ-Al₂O₃催化剂,考察了催化剂中K和Co的含量对其催化CO加氢合成低碳醇性能的影响。结果表明,添加适量的K和Co可以形成K-Mo-S相和Co-Mo-S相,改善催化剂性能的同时还可以避免活性组分的集聚及载体孔道的堵塞;K/Mo物质的量比为1.0,Co/Mo物质的量比为0.2时,有利于生成低碳混合醇,尤其是C₂₊醇。CO转化率为38.4%,总醇的收率为5.65%,C₂₊OH的选择性为80.5%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法.样品中的待测农药组分经乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1∶ 1, V/V)提取、GPC净化去除色素等杂质,GC-MS采用全扫描/选择离子监测模式(Scan/SIM)采集数据后进行定性/定量分析.方法的相对标准偏差(RSD)≤16.70 %(6.9～84.6 ng/g,n=5);5种不同加标浓度下,待测农药的标准加入回收率在57.4%(甲胺磷)～109.9%(马拉硫磷)之间;各农药组分的定性检出限(3σ)为0.10～10.5 ng/g,定量检出限(10 σ)为0.33～20.0 ng/g.     

HPLC法测定矿物油中多环芳烃

选择使用广泛且组成较复杂的润滑油基础油为代表,进行矿物油中多环芳烃的眦测定方法研究.探讨了样品的提取、固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对眦的仪器测定条件进行了优化.