胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

应用ICP-MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量

目的随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了热点。方法借助先进的ICP-MS技术对4种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行测定。结果金属元素质量浓度由高到低顺序为:As,Cr,Pb,Cd,As最高不超过0.5μg.mL-1,结论符合国家食品卫生标准。     

气相色谱-质谱法测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂的残留量

建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04～1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20～4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%～123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。     

联苯二胺类与噻吩共聚物的金属配合物催化法合成

联苯二胺,3,3′-二甲基联苯二胺在二价镍配合物存在下,直接与2,5-二溴噻吩的格氏(Grignard)试剂共聚,用红外光谱、核磁共振等对共聚物进行了表征。该合成方法所得联苯二胺与噻吩共聚物、3,3′-二甲基联苯二胺与噻吩共聚物的收率分别为63．4％和70.8％。在25℃测得的特性粘度分别为O．75dL／g和O.67dL／g。聚合物的循环伏安测定表明该类聚合物具有一定的电化学活性,每种聚合物均在O～O．8V之问出现两对氧化一还原峰。紫外一可见吸收光谱测试结果表明共聚物分别在415nm和450nm处有最大吸收峰。     

K2CO3-Na2CO3-Li2CO3-H2O四元体系288K的相平衡

水盐体系;碳酸盐;溶解度;盐湖卤水;K2CO3-Na2CO3-Li2CO3-H2O四元体系288K的相平衡     

碳纳米管-聚(3',4'-亚乙基二氧-2,2':5',2"-三噻吩)复合材料的制备及其电化学性能研究

通过Stille反应合成了3',4'-亚乙基二氧-2,2':5',2"-三噻吩(TET),并以其作为单体,采用化学氧化原位聚合方法在碳纳米管(CNT)的表面包覆新型聚(3',4'-亚乙基二氧.2,2':5',2"-三噻吩)(FTET),制备了PTET-CNT纳米复合材料.通过TEM、SEM和IR对其进行了表征,并利用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等电化学测试方法,比较研究了复合材料以及碳纳米管在0.1 mol/L四乙基四氟硼酸铵(Et_4NPF_4)的乙腈溶液中的电化学行为.实验结果表明,在电流密度为3 mA/cm~2时,PTET-CNT复合材料的比电容为86 F/g,比原碳纳米管比电容20 F/g提高了3.3倍.基于这种复合材料的电容器的能量密度达到2.02 Wh/kg.     

溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

6-氨基-4-芳基-3-异丙基-1-苯基-4H-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈的三组分一锅法合成

在三乙胺的催化下,以1-苯基-3-异丙基吡唑-5-酮、芳香甲醛和丙二腈三组分为原料,经一锅法合成了一系列6-氨基-4-芳基-3-异丙基-1-苯基-4H-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈类化合物4a～4j.与常规合成法相比,该方法具有操作简单及产率较高等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和质谱进行了确定.     

新型微乳化柴油抛撒和云雾爆炸实验及其抑爆性能评估

为掌握新型微乳化柴油的抑爆性能和机理,开展了-10#柴油、普通微乳化柴油和新型微乳化柴油抛撒和云雾爆炸实验。采用灰色关联分析法,对柴油样品云雾爆炸火球的表面最高温度时的平均温度、高温(高于1 273.15 K)持续时间、火球最大截面积、火球辐射度等特征参数进行定量计算并评估其爆炸威力,又运用液体燃料抛撒和成像系统,研究柴油样品在激波及其高速气流作用下的抛撒雾化现象及其抑爆机理。结果表明:新型微乳化柴油的抛撒云雾径向扩展半径和云雾爆炸火球特征参数均明显小于-10#柴油、普通微乳化柴油,如在含水质量分数为5%的乳化柴油中分别添加质量分数为0.2%和0.4%的高分子聚合物防雾剂,形成的新型微乳化柴油的火球表面最高平均温度比-10#柴油分别低296.90和336.90 K,高温持续时间比-10#柴油分别少94和234 ms;火球最大截面积也分别只有-10#柴油的60.10%、53.53%;新型微乳化柴油的爆炸威力最小,抑爆性能最好,其次是普通微乳化柴油和-10#柴油;微乳化柴油的水分质量分数在15%以下时,多增加10%的水与添加0.2%防雾剂的抑爆效果相当;新型微乳化柴油抑爆性能较好的主要原因是柴油中添加防雾剂使其液滴黏弹性增大,在高速气流剪切作用不易破碎、雾化,液滴分散效果差。     

多晶薄膜X-射线衍射

作者在普通X-射线衍射仪上实施了样品倾斜X-射线衍射(STD)技术,不需要专用薄膜附件(TFA)也能很好地进行薄膜结构的测定,并且给出其衍射能量方程和方位角方程,从而使理论、实验和结构解析结合为一体。目前,应用该技术已经成功地解决了一些其它简便方法所无法解决的诸如物相纵向分布变化测量等问题。本文还通过几种摩擦学用膜的测定结果阐明了该技术的应用及功能。