毛细管电泳扫描伏安电化学法分离检测肾上腺素、氯丙嗪和异丙嗪

采用自制的高效毛细管电泳扫描伏安电化学检测装置,在磷酸盐缓冲溶液中进行了肾上腺素、异丙嗪和氯丙嗪的分离检测,在优化的条件下获得了较好的检测重现性和低的检出限。结果表明,采用扫描伏安电化学方法不但能够减少电极的污染,而且可以在电泳过程中获得被测物质的伏安特性及检测体系的动态伏安图,更有利于被测物质的识别。     

冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定

以CYDEX -B手性毛细管柱 (25m×0.22mm,0.25μm)作为分析柱,用气相色谱法和气相色谱 -质谱联用法对天然冰片、艾片和合成冰片进行测定。合成冰片中的左旋龙脑与右旋龙脑可完全分离 ,左旋异龙脑与右旋异龙脑可部分分离。实验测得 :天然冰片中右旋龙脑的含量为99.13%～99.61 %;艾片中左旋龙脑的含量为95.87 %;合成冰片中左旋龙脑的含量为31.44 %～54.57 %,右旋龙脑的含量6.87 %～25.37 %;合成冰片的比旋度 α30D 为 -17.3°～ -2.3°。     

一种检测NO的修饰电极

报道了[Fe(Sal₂en)]²⁺的咪唑加合物对NO电氧化的影响.实验表明,它将[Fe(Sal₂en)]²⁺对NO的电催化氧化活性提高T₂倍.过量咪唑会降低[Fe(Sal₂en)]²⁺对NO的催化活性.证实了NO的电催化氧化形成NO[Fe(Sal₂en)]²⁺中间体的推断.用制得的修饰电极测定NO,当c(NO)在3×10^-6～2×10^-9mol/L时,有良好线性关系,相对标准偏差小于0.5％,线性相关系数为0.9994,检测限为2×10^-9mol/L.满足生理分析的要求.     

Fe-N-C 类催化剂在碱性燃料电池中的研究进展

随着阴离子交换膜的出现、发展和应用,碱性燃料电池的优势日趋明显,针对碱性燃料电池的研究也更广泛而深刻. 在碱性燃料电池中,除了其固有的对催化剂的高包容性和动力学优越性,阴离子交换膜让阴离子定向迁移,从而实现了很好的水相管理,降低了电池中“水涝”的几率,也提供了更广阔的燃料选择空间. 氧还原反应是碱性燃料电池中的重要部分,且其反应动力学相较于氢氧化反应缓慢. 因此,选择并研制合适的阴极氧还原反应催化剂,是提高碱性燃料电池性能和促进燃料电池规模化使用的关键. Fe-N-C类催化剂因其在碱性条件下接近甚至优于 Pt 基催化剂的性能,被视为最有潜力替代 Pt 的非贵金属催化剂. 本文从近 5 年来 Fe-N-C 类催化剂的合成方法、催化活性位点和氧还原反应机理以及在燃料电池中的应用三方面进行了综述.      

β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定

基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ～ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ～ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意     

毛细管电泳法测定青菜中敌百虫的残留量

建立了一种测定青菜中有机磷农药敌百虫的方法,样品以二氯甲烷提取,活性炭脱叶绿素,毛细管电泳法检测,最低检出限为2×10-6mol L,敌百虫浓度在5×10-5～2×10-6mol L之间,呈现良好的线性关系,r=0.9914,样品加标回收率为90%～102%。     

混合稀土离子的毛细管电泳电导法分离检测

采用高效毛细管电泳电导检测法分离检测了稀土离子。以醋酸-醋酸钠为背景电解质,4-吗啉乙磺酸（MES）为络合剂,在24kV的高压下,7种稀土离子得到子较好的分离。考察了背景电解质的pH和浓度,络合剂的浓度,分离电压等对稀土离子分离的影响。在选定的实验条件下,7种烯土离子在10min内守成分离检测。     

聚血红素修饰电极上氧还原的电催化研究

 采用循环伏安法和电位阶跃法,研究了水溶液中溶解氧在聚血红素修饰电极上还原反应的电催化作用．结果表明,还原峰电流随扫描速度的增大而增强,Ip～v1／2呈线性关系．根据电位阶跃实验的I～t曲线,计算出电极反应的电子转移数约为2,推断其催化机理属于ECE催化过程．     

一种简易型毛细管电泳电导检测装置及其应用

报道了一种简便、实用的毛细管电泳电导检测装置 ,该装置使用毛细管微铂丝为敏感电极 ,大面积铂电极为参比电极 ,并以一根不锈钢针管为连接导管 ,成功地实现了毛细管电泳的柱端式电导检测 ,并对K 、Na 、Li 3种碱金属离子进行了分离检测。实践表明 ,该装置具有制作简单且成功率高、更换电极方便的特点。在所选的实验条件下 ,3种金属离子在1×10 -5～1×10 -3mol/L浓度范围内电泳峰与浓度呈良好线性关系 ,检出限为5×10-6 mol/L。应用该法对城市自来水样品进行了测定 ,其重现性和检测结果令人满意     

一氧化氮在Nafion-钴席夫碱膜修饰电极上的电催化氧化及其测定

将一种杂环席夫碱N,N′-2 ,6 -二乙酰吡啶缩双苯胺和Nafion修饰在铂电极上 ,然后与钴 (Ⅱ )反应 ,得到Nafion -钴席夫碱膜修饰电极。实验结果表明 ,该修饰电极具有良好的机械、化学和电化学稳定性 ,对生物分子一氧化氮的电化学氧化有显著的催化作用。以1.5次微分线性扫描伏安法测定一氧化氮 ,当浓度在2.8×10-6～8.4×10-8 mol/L范围时 ,氧化电流与浓度有良好的线性关系 ,抗坏血酸、精氨酸及亚硝酸根不干扰测定。