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以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MTES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角x射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度.辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构.实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶微观结构的有力工具.
关键词:
甲基改性凝胶
氧化硅
小角x射线散射(SAXS)
分形结构 相似文献
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以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为前驱体制备SiO2悬浮液,分别以甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MTES]和二甲基二乙氧基硅烷[(CH3)2Si(OC2H5)2,DDS]为前驱体制备硅氧烷聚合物溶液,通过混合法得到两种不同的甲基改性氧化硅凝胶-测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的孔径分布、平均孔径DSAXS、界面层厚度E等参数,结合氮气吸附实验,分析了凝胶的孔结构-发现SiO2一次簇团被MTES聚合物或DDS聚合物连接为二次簇团时产生微孔,同时甲基随聚合物连接于凝胶骨架上形成与
关键词:
小角x射线散射
甲基改性氧化硅
干凝胶
孔结构 相似文献
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溶胶颗粒度分布对溶胶—凝胶光学增透膜性能的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
用不同陈化时间的碱性催化的溶胶,经提拉法镀膜,得到不同增透效果的光学膜层。分析发现,随着与陈化时间相产的水解和聚合反应的进程,溶胶的粒度分布发生变化。形成不同粒径的“簇团”,拉膜后,形成不同的孔径分布,由此影响光学透过率特性。 相似文献
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M(Fe,CO,Ni)ZrO2气凝胶超细粒子催化剂织构和结构热稳定性的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用超临界流体干燥(SCFD)法制备出高比表面纳米级ZrO2和M(Fe,Co,Ni)/ZrO2气凝胶超细原粉.详细考察了其在空气中450℃焙烧后织构和结构的变化,表明ZrO2气凝胶原粉织构和结构的热稳定性较差,而添加铁、钴、镍的M/ZrO2气凝胶原粉织构和结构的热稳定性明显增强,稳定作用依钴、镍、铁次序增加.焙烧后所得的M/ZrO2气凝胶超细催化剂颗粒增长不大,颗粒间仍较大程度地保持着原有凝胶三维网络织构状态.与常规法制备的催化剂相比,其比表面积和孔体积高出甚多. 相似文献
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通过溶胶-凝胶法,在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO2颗粒的溶胶;以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液,作为疏水基团的引入剂。用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜。利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构,利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性。单面反射率最低降至0.01%,对水接触角最高为118°。利用Nd:YAG激光(1 064nm)测量了薄膜的激光损伤阈值,随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小,但均高于20J/cm2(1ns脉冲)。由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性,又在颗粒及孔表面以甲基修饰,水对薄膜的浸润能力大大降低,因此薄膜的时间稳定性大大增强,同时也保证了较高的损伤阈值和透射率。 相似文献
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用固定床流动反应装置及TPR、TPD、XRD、XPS、TEM等技术考察了因热处理温度不同而具有不同Ni-γ-Al_2O_3间相互作用的Ni/γ-Al_2O_3催化剂的甲烷、二氧化碳重整活性、还原性能、吸附性能、表面化学形态和抗积炭性能等。结果表明,低温热处理的催化剂具有易于还原、低温活性较高和抗积炭性能差的特性,经高温热处理的催化剂,由于Ni-γ-Al_2O_3间强的相互作用而使催化剂表面几乎全部形成了难以还原的“NiAl_2O_3”表面尖晶石,这虽然在一定程度上降低了催化剂的低温活性,但却使其抗积炭性能大为改观,尤其在反应温度大于750℃时,还可表现出与低温热处理催化剂趋于等同的高活性,实验中还观察到催化剂表面的积炭主要以空心炭丝的形式存在。 相似文献