Mn~(2+)掺杂NaBiF_4∶Yb/Er体系的可调控上转换发光

采用溶剂热法制备了不同Mn~(2+)掺杂量的NaBiF_4∶Yb/Er/Mn上转换发光体系,研究了其形貌、晶相、上转换发光性能随Mn~(2+)掺杂量的变化,并探讨了该体系的能量传递机理.实验结果表明,Mn~(2+)的掺杂不会引起NaBiF_4从六方相转变为立方相,但会增大其尺寸;同时在NaBiF_4体系中,Mn~(2+)可以与Er~(3+)进行能量传递,使红光发射得到增强,并且随着Mn~(2+)浓度的增加,红/绿光发射强度比也会随之增大.此外,还考察了NaBiF_4∶Yb/Er/Mn体系的变温发射光谱,发现当温度升高时,红/绿光强度比以及520 nm绿光与540 nm绿光发射强度比都总体上呈增大趋势.     

新疆于田和田玉的谱学特征及产地特征研究

新疆是世界重要和田玉产地之一,其中于田产和田玉又为优质山料的代表。研究对来自新疆于田县哈尼拉克、阿拉玛斯、赛迪库拉木、齐哈库勒四个矿点的48块和田玉样品进行谱学特征及化学成分分析,采用常规宝石学测试、傅里叶红外光谱、激光拉曼光谱以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱等现代谱学仪器测试。结果表明,新疆于田和田玉样品颜色呈青色、青白色、青黄色、黄白色、灰白色特征,样品呈典型油脂—玻璃光泽,不透明—半透明,为多晶质集合体,折射率在1.61～1.62范围,相对密度范围为2.95～2.99。新疆于田和田玉样品的红外光谱显示了900～1 200和400～760 cm-1范围内透闪石的特征吸收谱带。O—Si—O反伸缩振动、对称伸缩振动显示为位于1 143,1 096,1 040,995和925 cm-1处的峰,Si—O—Si对称伸缩振动显示为位于763和689 cm-1处的峰,而538,512,465和420 cm-1处的峰与Si—O弯曲振动、M—O的晶格振动及OH平动有关。新疆于田和田玉的拉曼光谱符合透闪石谱学特征,其中120,175,220,365和389 cm-1处是晶格振动峰值,670 cm-1峰值代表了闪石类矿物的Si—O—Si伸缩振动,931,1 029和1 060 cm-1是由于Si—O伸缩振动,3 672和3 680 cm-1属于M—OH伸缩振动。新疆于田和田玉的主要成分为MgO,CaO和SiO₂,稀土元素特征显示为δCe值为0.068～3.902,平均值1.064;δEu值为0～8.832,平均值0.343,具有负Eu异常;LREE/HREE为0.010～3.369,平均值0.682。ΣREE值为0.407～18.768,平均值3.138。利用微量元素特征和稀土元素特征可从化学成分方面将新疆于田和田玉与韩国春川、新疆且末、青海三岔河等其他代表性产地的和田玉进行区分。新疆于田和田玉的谱学特征及成分信息丰富了和田玉产地信息数据,为进一步研究提供参考,未来可以根据宝石学特征、谱学特征和稀土元素、微量元素特征提取各产地和田玉的产地信息,结合和田玉成矿地质条件背景,使和田玉产地精细溯源至每个矿点矿脉成为可能。     

MALDI/FTMS质量校准新方法

在MAIDL/FTMS质量校准中采用 mz =Af +Bf2 模型 ,通过基质峰的测定频率对模型中的参数A ,B进行调整 ,使模型参数更加接近测定状态 ,调整后模型的计算结果明显改善 ;并对多元回归和单纯形法两种建模方法以及单纯形法的目标函数进行了考察 ,结果表明以最大相对误差绝对值为目标函数的单纯形法建立的模型在预测离子质量方面具有较好的稳健性 ,质量测定相对误差均小于 5× 10 -6.用此法分析了克拉霉素的IRMPD质谱裂解规律 ,得到了合理的裂解规律     

后目标分析法用于盐益智仁挥发性成分的顶空-气相色谱-四级杆/飞行时间质谱分析

后目标分析法用于中药挥发性成分分析,可对复杂基体实行快速、准确、宽范围的分析,成功解决了化合物因共洗脱、柱流失等干扰无法定性的问题. 气相色谱-质谱检测的结果运用图谱检索结合保留指数和准确质量的后目标分析方法从盐益智仁挥发性成分中共鉴定出119个化合物. 通过保留指数推算保留时间,结合窄质量窗口提取离子色谱图的后目标分析方法降低了背景干扰,提高选择性,有利于复杂基体中痕量成分的分析,又鉴定出3个目标化合物. 此外,由串联质谱推测化合物裂解规律,辅以二级质谱中碎片离子准确质量,又鉴定出一个化合物.     

气相色谱/离子阱质谱中组分图谱提取的主成分分析方法

由于离子阱质谱中容易发生分子-离子反应, 致使质谱图发生改变, 影响与主要由四极质谱建立的参照图谱的匹配效果. 本文采用主成分分析方法对气相色谱/离子阱质谱中组成色谱峰的所有全扫描质谱进行提取, 提取后的质谱图能够有效克服分子-离子反应和基线干扰的影响, 应用不同的匹配算法均能很好地和参照图谱匹配, 和传统方法相比匹配度显著提高, 对目标化合物定性准确.