低价钒化合物结构化学研究 Ⅰ. [VCL2·(THF)4]+[ZnCl3·THF]-的合成与晶体结构

The title compound has been synthesized under nitrogen atmosphere using V_2O_5 for the initiator by Schlenk techniques. It′s single crystal, which is very air and water-sensitive, was obtained and determined from three-dimensinal x-ray diffraction data collected by the four-circle diffractometer. The crystals are orth- orhombic with space group D_2~4-P_(212121) and unit cell constants a=0.909 nm, b=1.4909 nm, c=2.1635 nm and z=4. We derived first the positional parameters of V, Zn, Cland O atoms by direct method using SHELXTL program. The coordinates of other the non-hyleast-squares refinement for all atoms gave a final discrepency factor R=0.0945 and RW=0.0674.The result of structure analysis shows that the compound is composed of the octahedral cation [VCl_2·(THF)_4]~+ and the tetrahedral anion [ZnCl_3·THF]~-.The reaction mechanism was discussed. The title compound is reaction product of VCl_3 with ZnCl_2 in THF.     

低价钒化合物结构化学研究 Ⅰ.[VCL_2·(THF)_4]~+[ZnCl_3·THF]~-的合成与晶体结构

开展对过渡元素钒及共化合物的结构化学系统研究,对于开发和综合利用我国丰富的钒资源有其重要的理论和实际意义。钒的变价现象相当突出,它的氧化数变化可由-1价直至+5价。对于高价组化合物结构研究,国内外已有不少报导,而低价钒化合物,因其不稳定性和制备上的困难,故对其报导较少。近年来,低价钒化介物的一些催化特性越来越引起人们的兴趣,1982年Sawodny等人发现二价钒的Schiff碱化合物有突出的可逆载氧能力,并可用作氧化催化剂。另     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镍

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,在pH 7.0,用Triton X-100非离子表面活性剂浊点萃取水样中痕量镍.表面活性剂相用硝酸-甲醇(1 9)混合液0.5 mL分散,所得溶液直接引入仪器进行火焰原子吸收测定,方法的检出限(3σ)为3.77×10-3mg·L-1,应用所提出方法测定了河水样品,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.98%.     

甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

近红外光谱法用于纯化过程中鞣花酸含量的监控

采用近红外光谱技术结合遗传算法优化的小波神经网络,对大孔树脂纯化过程中橄榄果中的鞣花酸含量进行监控。通过小波变换对光谱进行去噪、压缩,作为人工神经网络的输入,同时以遗传算法优化神经网络的权值与阈值,并与常用的偏最小二乘(PLS)线性模型的建模效果进行比较。实验结果表明,两者都能够较准确的预测鞣花酸的含量,相对而言,人工神经网络(ANN)效果较好。     

基于免疫胶体金标记技术的检测研究及其在堆肥中的应用展望

金纳米颗粒作为一种性能优异的标记物应用广泛.随后发展出来的免疫胶体金标记技术作为一种灵敏度高、操作步骤简便、检测快速的免疫反应检测技术得到广泛关注.本文介绍了免疫胶体金标记技术的基本原理、制备方法并详述了近年来该技术的新发展.此外,结合免疫胶体金标记技术在免疫检测与环境检测实际工作中的应用,展望了其在堆肥环境检测中的应用潜力和发展前景.     

Cu-Pd合金相稳定性的研究

应用伦琴射线、透射电镜、电子衍射、热分析、电阻等方法研究了Cu-Pd合金的相稳定性. Cu-Pd固溶合金在低温下的有序-无序转变属于Spinodal有序分解. 在300 ℃分解初期普遍存在位错和孪晶, 它们阻碍了原子的规则排列, 从而出现短程有序和伪孕育期反常现象, 使合金处于亚稳定状态. 随着热处理时间延长, 这些晶体缺陷逐渐消失, 最终形成稳定的长程有序相α″和β.     

密胺-脲甲醛树脂合成工艺放大研究

以密胺－脲甲醛树脂合成的小试工艺条件为依据，完成了放大试验过程的工艺研究。研究结果与小试研究的工艺条件相吻合。     

离子色谱法在城市和背景区域SO2监测中的应用

介绍用无动力采样技术采集样品、离子色谱法分析SO2污染物浓度的监测方法。国际实验室间分析结果的比对实验表明，离子色谱法具有快捷、准确及自动化程度较高等优点。该方法在城市和背景区域环境空气背景值研究，如SO2污染物迁移规律、空气质量预测预报模型验证及远距离传输等方面具有很大的实用价值。     

镍基气凝胶催化CH4-CO2重整制取合成气反应的研究 Ⅲ.影响催化剂积碳性能因素的探讨

考察了823K焙烧的干凝胶xNCA550、气凝胶aNCA550及浸渍型催化剂iNCA550在923K、1073K、1173K反应温度下的积碳行为，对催化剂表面碳的活性及类型进行了分析，并探讨了影响催化剂积碳的因素。实验结果表明，随反应温度的提高，催化剂的积碳能力减弱，尤以气凝胶催化剂aNCA550明显。催化剂的积碳主要发生在反应的初期，反应温度越高，到达积碳量相对稳定期所需要的时间越短；随着反应时间的延续，催化剂积碳量缓慢增长，并且表面碳的活性降低。催化剂的酸性和镍晶粒大小是影响其积碳性能的主要内在因素，而它们对积碳的影响程度受反应温度的影响，反应温度越高，催化剂表达酸性中心利于积碳的作用越小，小晶粒镍抑制催化剂积碳的能力越强。