灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%.     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒

采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。1% Ni(NO₃)₂作为基体改进剂,灰化温度为500 ℃,原子化温度为2 500 ℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8 μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。     

乙基紫萃取光度法测定铜烟灰中铼

１引言 实验研究了几种碱性染料在不同介质条件下的显色反应和萃取条件,在ｐＨ＝２．４的Ｎａ２ＨＰＯ４－柠檬酸介质中,乙基紫与ＲｅＯ４－形成蓝绿色的离子缩合物被苯萃取,使有色萃合物的测定灵敏度大为提高,方法的表观摩尔吸光系数为ε＝２．７６ ×１０５·Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。回归方程：ｙ＝－０．０３０１＋０．０８０８ｘ;相关系数ｒ＝０．９９８;萃取率为９７％;标准偏差为ＳＤ＝ ３．１× １０－５;用于电吸尘铜烟灰中微量铼的测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂 ７２２型光栅分光光度计（上海第…     

紫外和圆二色光谱法研究丁基锡化合物与牛血清白蛋白的相互作用

通过紫外(UV)和圆二色(CD)光谱,研究了丁基锡化合物与牛血清白蛋白(BSA)的作用方式以及浓度变化对丁基锡化合物与BSA作用的影响。结果表明,丁基锡化合物与BSA的作用是双重的,既有丁基锡离子与BSA的配位作用,又有丁基基团的疏水作用,引起BSA构象变化和α-螺旋含量减少。     

丁基锡化合物与人血清白蛋白相互作用的研究

通过紫外、荧光和CD光谱, 研究了船体防污漆中主要防污成分——三丁基锡(TBT)化合物及其降解产物——一丁基锡(MBT)和二丁基锡(DBT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的方式与程度, 考察了浓度、酸度、有机溶剂和离子强度等因素对相互作用的影响. 结果表明, 丁基锡与HSA的相互作用是双重的, 既有丁基锡中锡离子与HSA的配位作用, 又有丁基锡中丁基基团的疏水作用, 导致HSA二级结构破坏, α-螺旋结构减少和构象转变. 一般情况下, MBT以配位作用为主, TBT以疏水作用为主, DBT两者兼而有之.     

磷钼钨杂多酸[Smim]_3[PMoW_3O_(24)]/过氧化脲在环己烯环氧化反应中的应用

合成了一种含钼钨的杂多酸[Smim]3[PMoW3O24](Smim:1-庚基-3-甲基咪唑),并对其进行了表征,以此为催化剂设计了一种可循环且环境友好的催化体系:[Smim]3[PMoW3O24]/UHP(过氧化脲)/[Smim]PF6/环己烯。此体系不仅可以催化环己烯环氧化反应达到较好效果,而且避免了传统有机溶剂的使用,且使反应在均相体系中进行,产率可达到93%以上,而且溶剂和催化剂可以循环使用。     

无氨湿法制备纳米晶In2O3及表征

Preparation of In₂O₃nano-scale powders by ultrasonic and homogeneous precipitation, using metal In and urea as raw materials, was reported for the first time, while the effects of reaction temperature, the ratio of the materials and the pH etc. on the preparation was dicussed. This method can be operated and industrialized easily with very low cost． The structural properties of precursor and In₂O₃were characterized by TG-DTA, XRD, ESCA and TEM. The results show that In₂O₃produced are very pure, monophase and spherical nano-scale powders with average size of 25 nm.     

吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量

提出了无汞快速微型测定化学需氧量COD的新方法，在恒温140℃密封的石英玻璃－聚四氟乙烯反应管中，水样中的氯离子在酸性溶液中，以HCl气体形态释放出来，被悬挂在反应管中的铋碱吸附去除氯后微波消解4min，电位法测定COD值。研究了回流除氯时间，温度，吸附剂用量对去氯率的影响，以及微波消解条件，酸介质，催化剂对COD测定的影响，方法应用于环境污水等样品的分析，与标准方法对照，准确度和精密度均无显著性差异，具有环境友好，快速，微型等特点。     

Determination of Active Ingredients of Hawthorn by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A method based on capillary electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the separa-tion and determination of epicatechin,kaempferol,chlorogenic acid,4-hydroxybenzoic acid,quercetin and proto-catechuic acid in hawthorn for the first time.The effects of working electrode potential,pH and concentration ofrunning buffer,separation voltage and injection time on CE-ED were investigated.Under the optimum conditions,the analytes could be separated in a 60 mmol·L~(-1) borate buffer(pH 8.7)within 21 min.A 300 μm diameter carbondisk electrode has a good response at 0.95 V(vs.SCE)for all analytes.The response was linear over three ordersof magnitude with detection limits(S/N=3)ranging from 3×10~(-8) to 2×10~(-7) g·mL~(-1) for the analytes.The methodhas been successfully applied to the analysis of real sample,with satisfactory results.     

富硒金针菇子实体中硒多糖的分离纯化技术及红外光谱研究

对富硒金针菇子实体中硒多糖(Se-containing polysaccharide,Se-P)的分离、纯化进行了优化研究,并采用苯酚-硫酸法、ICP-MS法对硒多糖中多糖及硒含量进行了测定.确定硒多糖的最佳提取条件为:浸提温度80℃、浸提时间3 h、料液比1:50、提取3次合并滤液;其中多糖含量为12.48%,硒含量为7.97μg/g.将粗多糖经Sephadex G-100柱层析系统分离纯化,所得精硒多糖进行红外光谱分析表明:可溶性硒多糖均为糖苷键连接的吡喃多糖,其中水溶性硒多糖与普通多糖结构相似,而碱溶性硒多糖中由于硒酸酯的形成改变了原有多糖的吡喃环糖苷键的构型,进一步证明在金针菇的富硒培养过程中,硒参与了硒多糖的合成.