十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质

在酸性条件下，十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物，使共振瑞利散射（RRS）急剧增强。研究了相应的光谱特征，影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下，不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间，可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。     

HPLC/MS测定动物组织及尿样中的β-兴奋剂

采用微量化样品前处理技术，以固相萃取为净化方法．电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检测的定量限在0．15～0．6ng／g，线性范围均大于10^3，线性方程的相关系数大于0．999，组织样品和尿样的回收率大于70％．     

12-钨硼酸5-氟尿嘧啶盐的合成及抗癌活性研究

5-氟尿嘧啶(5-Fu)是一种阻止肿瘤细胞嘧啶类核苷酸合成的抗代谢药物,对多种肿瘤有较好的疗效.但该药首次代谢效应显著,毒副作用较大,且治疗剂量与中毒剂量接近,使其临床应用受到一定限制.为降低毒性,提高其活性,人们从多方面对5-Fu进行化学修饰,设计合成出许多新药^[1～4].近年来,多金属氧酸盐因结构独特,在抗病毒、抗肿瘤等方面的应用已引起人们的广泛重视^[5～7].王晓红等^[8,9]曾先后报道了杂多钨酸盐的体内、外抗肿瘤活性.多金属氧酸具有较强的接受电子的能力^[10],能与含有N,S和O原子的有机基质作用形成新型化合物^[11～14].     

新型手性双核Salen锰（III）配合物对咪唑、吡啶类客体的分子识别研究

合成并表征了新型手性双核Salen配体1及其锰（III）配合物2（主体2）。用 紫外-可见光谱滴定法研究了主体2与四种咪唑类、四种吡啶类客体在CHCl_3中的分 子识别行为。实验结果表明：对咪唑客体的缔合常数按K（Im） > K (2 - Melm) > K (N-MeIm) > K (EtMelm)顺序递减；吡啶类顺序为K （PyO） > K (4-PhPyO) > K (DMAP) > K(Py)，配位数n值均为2。测定了识别过程的Δ_rH_m，Δ_rS_m， 发现此类反应为放热、熵减小的过程，反应体系中存在焓熵补偿关系。与单核的 Salen锰（III）配合物3（主体3）进行比较，除EtMeIm与3的配位数为1外，其他唑 类客全的配位数均为2。就与客体的缔合能力而言，主体2比3大。用圆二色光谱（ CD）研究了主-客体的分子识别行为。     

Resolution of RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride and Crystal Structure Studies on Its R,R-tartrate

1 INTRODUCTION RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride 1 and its enantiomers were important inter- mediates. For example, S-(-)-1 is an intermediate of L-carnitine[1]; R-(+)-1 is an intermediate of optically pure acetylcholine[2]; and compound 1 has also been used in other ways[3, 4]. RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride 1 has been synthesized and resolved with R,R-tartric acid. Di-(S-3-chloro-2-oxy-propyltri- methylammonium)-R,R-tartrate 2 was obtained and …     

The Concentration of Hydrogen Peroxide Generated during Aggregation of a-Synuclein in vitro Is Lower than 5 nmol/L

Introduction a-Syn is a major component of Lewy bodies and Lewy neurites in the brains of patients with neurode-generative diseases, such as Parkinson抯 disease, the Lewy body variant of Alzheimer抯 disease, dementia with Lewy bodies and multiple system atrophy.1,2 a-Syn is prone to aggregate in vitro and the aggregates appear to be toxic to neurons, though the reason for the cyto-toxicity remains unclear.3-6 Previous studies by electron spin resonance (ESR) showed that a-Syn could liberat…     

SiO2负载磷钨杂多酸催化的甲苯与乙酸酐酰化反应

以SiO2负载12-磷钨酸（PW）为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。采用XRD、BET、TGA和NH3-TPD等对PW/SiO2催化剂进行了表征。结果表明,PW负载量及焙烧温度对PW/SiO2的酸性、PW在SiO2上的分散状态以及酰化催化活性有明显的影响。PW的负载量40%（按质量计）、焙烧温度300℃制备的PW(40%)/SiO2催化剂,其PW在载体表面的分散度好,酸量及酸强度适宜,对甲苯与乙酸酐的酰化反应具有较高的催化活性。在130℃,催化剂/乙酸酐（质量比）2.2时,催化反应效果最佳。     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净...     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。