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同步荧光—高效液相色谱联用法分析多环芳烃同分异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以高效液相色谱作为预分离手段,采用步荧光法对两组环芳烃异构体;屈和苯并(a)蒽,苯并(k)荧蒽和北进行了分析研究,结果表明,选择适当的Δλ,可以使色谱法难以分离的两组异构体达到同时测定,该方法具有简单,快速,灵敏等优点,本文此方法应用于海洋沉积物样品的研究,也取得了很的效果。 相似文献
923.
柱撑化合物Zn2Al-PW11Z的结构模型及酯化活性 总被引:1,自引:1,他引:1
杂多化合物是性能优异的酸型和氧化型或双功能催化剂[1-4],而通式为的阴离子粘土通常具有减催化或还原催化性能[5,6].因此,从在分子及原子水平上设计催化剂,调控催化性能观点出发,人们期望将体积较大的杂多阴离子嵌入阴离子粘土层间,合成大层间距的新型柱撑微孔材料.1988年Pinnavaia等人[7]首次报导了Zn2Al-V10O28是具有2.0nm孔径分布的中微孔材料.最近,笔者将单取代型Keggin结构杂多阴离子GeW11O39Z(H2O)6-(其中Z=Ni2 和Cu2 )和缺位Keggin结构的GeW11O嵌入Zn2Al-NO3层间,合成了通道高度为0.9nm的新型柱撑… 相似文献
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改性γ-Al2O3担载Pt催化剂用于硝基苯加氢制对氨基苯酚 总被引:5,自引:0,他引:5
对氨基苯酚(PAP)是一种重要的有机化工原料,广泛用于医药、染料、感光材料等有机合成工业[1,2],如用于合成扑热息痛、对苯二胺类防老剂,分散染料、硫化染料及酸性染料,也可用于甲醛贮藏阻聚、抑制金属腐蚀及丙烯二聚催化剂等.在酸性介质中催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚是工业上一种有较强竞争力的生产工艺.国内外学者对Pt/C和Pt/γ-Al2O3等催化剂进行了大量的研究工作[3~5],但由于催化剂的寿命短、回收难和PAP收率低等问题,未能广泛应用.本文以稀土氧化物和TiO2等改性的γ-Al2O3作载体制备了担载Pt催化剂,考察了不同还原剂及活性组分含量等因素对催化剂性能的影响. 相似文献
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927.
周漪波王和平胡雪玉邓远强阮奇珺张飞 《理化检验(化学分册)》2022,(10):1165-1169
提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上述操作,合并两次上清液,用水定容至50 mL。分取5 mL,用5.0 mol·L^(-1)和2.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后,再用0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)定容至10 mL。以Ultimate■XB-C_(4)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示:ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^(-1)~1.000×10^(2)mg·L^(-1),AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^(-2)~5.000×10 mg·L^(-1),检出限为0.65~2.2 mg·kg^(-1);混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~8.7%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量,结果表明随着贮藏时间的延长,K值逐渐增大;并且贮藏时间一定时,贮藏温度越低,K值增大速率越慢,说明低温有利于虾的保鲜。 相似文献
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基于近红外光谱技术的生物炭组分分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了基于近红外光谱技术的生物炭组分快速定量分析方法。采集了163个样品在10000~3800cm~(-1)范围内的近红外光图谱,测定了样品中的固定碳(Fixed carbon,FC)、挥发分(Volatile matter,VM)和灰分(Ash)3种组分含量。在优化建模波段,确定最佳因子数,采用多元散射校正与二阶导数光谱法对原始光谱预处理后,利用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)构建了生物炭样品中3种组分的模型,并对模型的预测性能进行了评价。结果表明,PLS模型具有良好的预测能力,FC、VM和Ash的真实值和预测值的相关系数(Predicted coefficient,R_p~2)分别达到0.9423,0.9517和0.9265,预测均方差(Root mean square error of prediction,RMSEP)值分别为0.1074,0.1201和0.1243,相对预测误差(Ratio of prediction to deviation,RPD)值分别为3.51,4.28和2.03。模型对FC和VM的精度较高,可以作为定量分析方法。根据RPD值,模型对Ash的预测精度较差,需要进一步提高模型预测精准度。本方法为生物炭组分的定量分析提供一种快速有效的技术手段。 相似文献
929.
十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质 总被引:8,自引:0,他引:8
在酸性条件下,十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)急剧增强。研究了相应的光谱特征,影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下,不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间,可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。 相似文献
930.