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以醋酸铀酰为主要试剂, 在负离子检测模式下, 采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子. 实验发现, 气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应, 并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认, 提出了反应的可能机理. 热力学计算结果表明, 该反应的ΔGReaction为-473.0 kJ/mol, ΔHReaction为-236.5 kJ/mol, ΔSSystem为0.792 kJ·mol-1·K-1. 该反应的速率常数为2.26 s-1. 相似文献
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研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。 相似文献
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柱分离/预富集与原子光谱检测技术联用在痕量分析和形态分析中发挥着日益重要的作用,钨分离富集用的固定相在文献中已有一些报道,如活性炭'、阴离子交换树脂'、流基棉Dj以及高分子螫合吸附剂D-'等.基于生物碱类试剂在一定条件下可以与某些金属阴离于或者杂多酸根阴离子形成稳定的、组成确定的配合物的特性,本工作采用浸渍法将生物碱试剂奎宁负载在活性炭上,制得一种新的金属阴离子吸附材料--负载奎宁/活性炭.采厅ICP-AES检测手段对该吸附材料在静态吸附条件下对金属阴离子WOS吸附性能进行了详细考察;研究了影响待测物… 相似文献
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单一稀土元素检测方法的新近进展 总被引:2,自引:0,他引:2
本文对1999~2004年间有关单一稀土元素检测方法的研究进展进行了综述,内容包括原子吸收/原子荧光光谱法,荧光光度法,X-射线荧光光谱法,中子活化分析,电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及其干扰效应、进样技术和分析应用.引用文献127篇. 相似文献
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等离子体原子发射光谱法研究纳米Al2O3材料对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附行为 总被引:2,自引:0,他引:2
采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,以纳米Al2O3为吸附材料,系统地研究了其在静态条件下对稀土离子(La3+、Eu3+和Yb3+)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件.实验结果表明,在pH=8.0~9.0范围内,分析物可被定量吸附,用1.0 mol·L-1盐酸溶液可将吸附的稀土离子完全解脱.本方法对La3+、Eu3+和Yb3+的检出限分别为10.2 ng·mL-1、5.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、4.2%和2.9%(n=11,c=0.5μg·mL-1).所得实验数据显示,该吸附材料的吸附容量比色谱用氧化铝高2~3倍. 相似文献
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本文采用溶胶-凝胶方法合成SiO_2溶胶,制备了8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO_2涂层毛细管,建立了毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱(CME-ICP-MS)在线联用技术分析铝形态的新方法.选择游离态铝和Al-柠檬酸络合物为不同铝形态的代表物,详细探讨了不同实验参数对铝形态分离的影响.结果表明:8-羟基喹啉改性的有序介孔SiO_2涂层毛细管在pH为5.0~8.0的范围内可以有效地分离试样中的稳定态单核铝(柠檬酸铝)和非稳定态无机单核铝(游离态铝).方法的富集倍数为10,检出限为0.34 ng·mL~(-1).该法应用于湖水、池塘水和长江水中铝的组形态分析,所得结果与8-羟基喹啉负载硅胶微柱分离所得结果吻合很好. 相似文献
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采用表面解吸常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律。 结果表明,常温下(25 ℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳。 在低温下(≤4 ℃),白萝卜中的芥子碱衰减速度则非常缓慢,有利于保持白萝卜中芥子碱水平。 萝卜鲜汁中的芥子碱在接触空气后的衰减速度是日常存储条件下的300多倍。 虽然在不同的条件下,芥子碱衰减的速度不同,但均符合一级反应的衰减规律。 相似文献