低含量高活性负载镍催化剂的制备及其加氢反应研究

以羰基镍为源, 制备了一系列高活性低含量负载镍催化剂. 采用BET、 XRD、 AAS和SEM等对催化剂进行表征. 以苯乙烯选择性加氢为探针反应, 考察了催化剂制备方法、镍含量、溶剂和反应温度、压力、时间对反应结果的影响. 结果表明, 用羰基镍制备的含镍为1%～5%的催化剂对苯乙烯的选择性加氢生成乙苯有很高的反应活性, 苯乙烯转化率和乙苯选择性分别达到了98%和99%以上.     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

咪唑啉纤维树脂分离富集/ICP-MS测定矿石中的痕量铂(Ⅳ)

本文提出了咪唑啉纤维树脂分离富集/ICP-MS测定矿石中痕量铂(Ⅳ)的方法。实验考察了影响咪唑啉纤维树脂分离富集痕量Pt(Ⅳ)的酸度、流速、洗脱液的组成、体积等因素,结果发现:在20%的王水介质中,Pt(Ⅳ)能定量吸附于树脂上并与大量其它金属分离;被吸附的Pt(Ⅳ)可用5%硫脲-1%HCl溶液定量洗脱,ICP-MS测定Pt(Ⅳ)的回收率为87%~102%。所建立的方法应用于硫镍矿管理样分析,其测定结果与推荐值吻合。     

两种芳香植物非挥发性组分抗氧化和对DNA损伤的保护作用

采用6种化学发光体系和两种比色体系研究了芳香植物罗勒和香柠檬的非挥发性组分(简称罗勒、香柠檬)直接清除活性氧、活性氮和对^.OH引起的DNA损伤的保护作用。结果表明,罗勒和香柠檬不仅能直接清除O2,而且可抑制黄嘌呤氧化酶的活性从而减少O2的产生。罗勒和香柠檬也能有效清除^.OH、H2O2、ONOO^.和DPPH^.,两者相比,香柠檬除对^.OH的清除作用弱于罗勒外,清除以上各种自由基的能力均强于罗勒。结果还显示,罗勒和香柠檬都能抑制脂质过氧化,明显地抑制和延缓DNA损伤,起到预防型抗氧化剂和断链型抗氧化剂的双重作用。这些结果表明,罗勒和香柠檬的非挥发性组分是有效的、多功能的天然抗氧化剂和自由基清除剂。     

电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含…

本文探讨了电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定不同挥发性元素Ｔｉ、Ｎｉ和Ｐｂ时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）是所试验的含氟试剂是最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比，采用ＰＴＦＥ作基体改进剂可使难烷元素Ｔｉ和中等挥发元素Ｎｉ的检出了奶分别改善３５０和８倍，但对易挥发元素Ｐｂ则无明显的影响。这表明，以ＰＴＦＥ为基体改进剂ＥＴＶ－ＩＣＰ－     

偶氮胂Ⅲ的电喷雾质谱行为

采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程. 结果发现,偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子. 考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响. 结果表明,偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子. 提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理,并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律. 结果表明,电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质,其检测限达0.74×10 -15 g.     

基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂

通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher^? STAR LP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(50∶50, v/v)为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51～1.89μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%～109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。     

高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态

本文对砷形态分析方法进行了评述。提出了人尿中Ａｓ（Ⅲ）、Ａｓ（Ⅴ）、一甲基砷（ＭＭＡ）和二甲基砷（ＤＭＡ）的快速、灵敏的形态分析方法。方法基于在１５ｃｍ长、３μｍ粒径的ＨＰＬＣ柱上快速分离不同形态的砷后以灵敏的氢化物发生／原子荧光检测。常见砷的四种形态的分析只须４ｍｉｎ即可完成,检出限在μｇ／Ｌ级。标准样品尿中砷的形态分析结果与标准值吻合很好。本法已应用于摄取砷糖前、后所采集的尿样中砷的形态分析研     

聚(酪氨酸酯对苯二甲酰胺)碳酸酯药物控制释放材料的研究

报道了一类生物可降解聚（酪氨酸酯对苯二甲酰胺）碳酸酯的合成和结构表征，研究了聚合物的性质和体外降解性能，并以５ 氟脲嘧啶和牛血清白蛋为模型，对它们作为药物控制释放材料的性能进行了初步评价．     

基于巯基功能化磁球的磁固相萃取-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析

该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs）,将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1,n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。