聚对苯二甲酸乙二酯的熔融双峰与形态

非晶PET等温结晶后,用DSC、WAXD、SAXS、密度和透射电镜等方法,考察了结晶PET在升温过程中的结构变化,进一步证实了过程中发生部分熔融再结晶;同时形态也起了明显变化:片晶增厚,片晶侧向尺寸增大,由节瘤状晶粒堆砌部分地转变为典型的片晶堆砌,构成片晶的微晶尺寸增大,晶体趋于完善,折迭表面的规则折迭增加。这样,在等温结晶时生成的结构状态转变为更稳定的形态,因而相应地在DSC曲线上出现两个熔融峰。     

壳聚糖制备方法的比较研究_

甲壳素的化学名称为 ( 1 ,4) 2 乙酰胺基 2 脱氧 β Ｄ葡萄糖。当甲壳素通过脱乙酰基反应转变为壳聚糖时 ,由于游离胺基的产生 ,应用性大为增加。壳聚糖分子链上的胺基和羟基都是很好的配位基团 ,使其具有很多纤维素不具有的用途 ,它既是一种天然的高分子螯合剂 ,可与重金属离子如Ｈｇ2 + 、Ｃｕ2 + 、Ａｇ+ 形成稳定的螯合物 ,用于提取回收金属和从污水中去除有害的重金属离子[1,2 ] ,又是一种天然的阳离子型絮凝剂 ,能使水中的悬浮物凝聚而沉降 ,用于污水的净化处理[3] 。表征壳聚糖性能的主要参数有 :脱乙酰度和分子量 ,它们都受甲壳…     

复式BN结构固/气型声子晶体的带隙研究

将复式BN结构引入固/气型声子晶体,其基元包含两个截面半径不同的圆柱体,三角格子和石墨结构作为BN结构的特殊情况被考虑在其中.用平面波法研究了其带隙结构,发现改变两圆柱体的截面半径比及填充率,就可调节声子晶体的带隙结构和范围,从而实现有选择性的滤波效应.此外,三角晶格容易在高填充率下获得高频宽带隙,而普通BN结构及石墨结构在低填充率条件下可获得低频宽带隙.     

水/正己烷界面上超声波介导组装金纳米粒子薄膜用作SERS基底

本文以高能量的超声波作用于溶胶/疏水溶剂两相体系, 使溶胶相中的纳米颗粒先被加速吸附到乳液油滴的小表面. 随着乳液油滴向上转移, 在界面处破乳, 纳米颗粒就被释放到水/油界面上来, 形成自组装纳米薄膜. 尽管这种组装机制尚不完全清楚(如超声波是否确实如预期那样可以提高纳米粒子的动能), 但这种方法不需要预先对纳米粒子表面疏水修饰, 也不需向体系中添加表面活性有机小分子或电解质等诱导剂, 可快速有效制备表面“洁净”的纳米粒子薄膜, 并可用作高活性SERS基底.     

气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量

复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外用杀菌或消毒药.近年报导的测定方法主要有薄层法[1],卡尔曼滤波分光光度法[2]与气相色谱分析法[3].用气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳香酸或取代芳香酸,多将这些酸先经各种衍生反应转变为相应的酯再进行气相色谱测定[4,5].所采用的酯化衍生反应有些较为繁琐,有些反应不够完全或引入了某些衍生试剂,给分离系统或GC分离带来一些不利影响.本文提出了一种新的丁酯衍生化前处理法.用本法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量,先以75%的热乙醇溶液充分溶解软膏基质,之后用冰水骤冷使基质从乙醇溶液中析出,然后将溶液中的待测酸转变为相应丁酯并选择102硅烷化白色载体涂渍5%的SE-30填充柱对各酸丁酯进行GC分离.本法定量准确,操作也较简便.     

谈实验误差

在做化学实验时,常常要用测量方法进行数据的直接测量,或根据实验数据进行推演计算。这些直接测量与推演计算结果的准确性如何？数据如何处理？都会涉及误差问题。     

亚胺氧自由基与酚类的反应

研究了亚胺氧自由基与酚类的反应,一步合成了取代苯并恶唑、萘并喹啉并恶唑类衍生物,同时探讨了反应机理。     

两相体系中催化氢化丙烯腈制备丙腈

膦配体TPPTS(三-间磺酸钠-三苯基膦)的水溶性很好,有关其过渡金属配合物催化剂的应用与研究活跃。近年来,对丙烯腈C=C双键加氢的研究多集中在以钯为中心金属的多相催化体系上,已报道的有聚硅氧烷钯体系,膦酸锆负载钯体系,高分子负载钯．金属氧化物催化剂,SiO2负     

块多分裂方法与预条件子空间迭代方法

提出一种块多分裂并行PE迭代算法(MPPE),可以克服M^-1r^(s)并行化处理的困难。这种算法格式简单明了,收敛速度快。并证明了当矩阵A是M-阵和H-阵时,该算法是收敛的。同时把这种分裂作为预处理矩阵,对子空间方法类进行了预处理,并给出的计算实例显示该算法很有效,对子空间方法类的余量光滑和加速都起到了比较好的作用。     

广角X-射线衍射对PET结晶度的研究

应用广角X-射线衍射(WAXD)来测定高聚物的结晶度可以分为相对法(CCI、ICI)与绝对法(HWM、CPRM、Ruland)两大类,但长期以来在文献上这些方法得出的结果往往差别很大,而且WAXD与其它的方法,如DSC、ρ、NMR、IR等往往也不相一致。本文就此两问题进行了系统的研究,不仅对WAXD与DSC、ρ测定结晶度的可靠性进行了讨论,更对WAXD的各种方法中,2θ应选的范围、是否应作校正、非晶散射如何扣除、相对法自身之间的关系、各种绝对法之间的关系、相对法与绝对法的关系等进行了仔细的研究。结论是:WAXD在可靠性与重复性方面优于DSC与ρ法,而且是其它方法的根据;绝对法优于相对法,各种绝对法有利有弊,而非晶散射的合理分离是最为关键的问题。