KBA X射线显微镜装调方法研究

KBA X射线显微镜为非共轴、掠入射软X射线成像系统,集光立体角很小,像质又要求非常高,这使得四个反射镜的安装位置要求相当严格。通常的位置或角度计量工具,在激光聚变靶室内空间受限的条件下,很难达到这么高的精度。因此为了保证KBA的成像质量,采用精度4″的测角仪使双反射镜的夹角误差小于20″。掠入射角对成像质量影响很大,为了使掠入射角小于10″,用自己设计的光路系统保证了掠入射角的精度要求。KBA X射线显微镜系统的主镜的孔径角4×10－6 sr,无法实现锐聚焦。因此设计了一个辅助物镜代替它的主镜以实现锐聚焦。在某大型激光装置上进行的惯性约束聚变诊断实验中,运用这些方法所装调的KBA X射线显微镜获得了靶标(周期20 μm,线宽6 μm的无金膜镍网格)的清晰图像。     

贵金属掺杂锐钛矿TiO2光催化性能的第一性原理研究

本研究采用基于密度泛函理论的第一性原理方法,对纯锐钛矿TiO2及贵金属（Ru、Pd、Pt、Ag和Au）掺杂锐钛矿TiO2的晶格结构、能带结构、电子态密度及光学性质进行了计算。结果表明：贵金属掺杂后TiO2的晶格体积都出现了不同程度的增大;Pd和Pt掺杂后TiO2体系的禁带宽度减小,Ru、Ag和Au掺杂后体系表现出了一定的金属属性,五种贵金属掺杂TiO2后吸收光谱都有红移的趋势。掺杂形成能计算表明,除Ru金属外,富氧条件下掺杂更容易实现。     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

负电阻的串联及并联方式研究

本文通过改变负电阻连接方式以及接地端的位置,对负电阻的串联与并联方式进行仿真研究,得到了多个基于运算放大器构建的负电阻的串联与并联方式,使负电阻的串联与并联不局限于两个负电阻。该方式可使多个负电阻在串联与并联时表现出与正电阻一样的特性。该研究结果明确了负电阻的串联与并联方式,在电路实验教学和工程实践中具有一定的意义。     

以阴离子交换纤维素膜作基质室温燐光法测定痕量2,6-二氨基嘌呤的研究

本文对2,6-二氨基嘌呤(DAP)在不同的基质上和不同的重原子微扰剂存在下的室温燐光(RTP)强度进行比较,结果表明,NaI-NaAc是有效的重原子体系。适宜的固体基质为阴离子交换纤维素(二乙氨基乙基纤维素)膜(DEAE)和慢速定量滤纸。前者对酸度的变化具有较好的缓冲能力,本文提出了以DEAE为固体基质,测定痕量DAP的RTP法。     

疏水型纳米TiO_2膜的制备、表征及耐蚀性能研究

以乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作稳定剂和阻聚剂制备超微TiO2溶胶,用提拉法在AISI316L不锈钢上构筑一层纳米TiO2膜,经水热后处理有效消除膜中的龟裂现象,经氟硅烷基化制备成疏水型纳米TiO2膜.用胶粒分布仪测定溶胶颗粒分布,接触角测试仪测定表面疏水性、XRD、SEM表征膜的形貌、结构,电化学线性极化法测定疏水型纳米TiO2膜在模拟体液(Ringer溶液)中的电化学行为.结果表明:TiO2膜呈多孔有序纳米膜,颗粒分布均匀,粒径约为15～18nm,厚度约375nm,TiO2为锐钛矿型,疏水型纳米膜可使不锈钢腐蚀电流降低3个数量级,其耐腐蚀性大幅度提高.     

猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

PLC在注塑机改造中的应用

针对老式注塑机电气部分采用继电器控制存在的缺陷，提出用PLC来改造注塑机电气控制系统，并主要介绍了PLC控制系统的设计方法。     

吡啶甲酸的制备研究进展

吡啶甲酸是一类极为重要的吡啶含氧化合物，它们在医药、医药中间体、农业和日用化学品等领域均有着广泛的用途。本文对2-，3-，4-吡啶甲酸的制备进展作了简要评述。