荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量

在pH 6.5的Walpole缓冲溶液中,当以300 nm的光激发时,1,2-萘醌-4-磺酸钠在468 nm处产生1个较强的荧光峰。加入异烟肼后,由于其与1,2-萘醌-4-磺酸钠发生反应,从而使体系颜色加深且荧光信号减弱。在最佳实验条件下,在0.10~8.0μg/mL范围内,体系的荧光信号△F与异烟肼浓度之间有较好的线性关系,检出限为40.2 ng/mL。方法可直接用于测定药物中异烟肼含量,回收率为96.5%~106.3%。     

液相硫化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和硫代乙酰胺(TAA)存在下,Ag 和S2-反应生成较稳定的Ag2S纳米微粒。它在470nm处产生1个较强的荧光峰,在470nm处产生1个共振散射峰。TAA和Ag 浓度对体系荧光强度的影响与此两种物质浓度对共振散射强度的影响一致,随着Ag 浓度(0~8·0×10-5mol·L-1)增大荧光和共振散射光强度均线性增大。实验结果表明,荧光与共振散射之间存在相关性。此荧光为液相Ag2S纳米微粒产生的固液界面荧光。     

苯胺蓝增色光度法测定食盐中的碘

在H2SO4介质中,KIO3与苯胺蓝反应增色程度与IO3-量在一定范围内呈线性关系,从而建立了增色光度法测定碘的新方法.实验结果表明,该体系最大吸收波长为603 nm,IO3-在0.91～4.55 μg/L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为5.00×105 L·mol-1·cm-1.本法可直接测定食盐中的碘.     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系共振散射法测定肝素钠

在pH=4.5的B-R缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)与5-磺基水杨酸配位生成紫红色配合物,使得体系在257nm和342nm处产生2个共振散射峰。在该体系中加入肝素钠后,在静电引力作用下其与配合物结合形成离子缔合物,从而使得体系在257nm和342nm处的共振散射信号减弱。在优化实验条件下,在0.05~15.0μg/mL质量浓度范围内,体系的共振散射信号△I与肝素钠的浓度之间有较好的线性关系(相关系数r=0.9976),其检出限为39.9ng/mL。该方法可直接用于测定肝素钠注射液中肝素钠的含量,回收率为98.9%~102.2%。     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

硼、磷共掺杂铁钴双金属材料的制备及其电催化析氧性能

采用一步水热法合成了硼、磷共掺杂铁钴材料(Fe-Co-B-P)。借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对所合成材料的形貌、结构和组成进行表征。利用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等技术研究材料电化学析氧反应(OER)性能。结果表明,Fe-Co-B-P表面疏松且粗糙,颗粒间有许多空隙。在电流密度为10和100 mA·cm^-2时,其过电势分别为278和309 mV,Tafel斜率为24 mV·dec^-1,说明该材料具有较优的电催化析氧性能。其在连续进行10 h的计时电位测试过程中,电势基本保持在1.55 V (vs RHE),表明该催化剂具有较好的电化学稳定性。这是由于铁钴双金属与硼、磷非金属之间的协同作用促进了电子的传递。     

酸性单偶氮染料共振散射法测定阳离子表面活性剂

建立了酸性单偶氮染料共振散射法测定阳离子表面活性剂的方法。结果表明,在1.1×10-2mol/L盐酸介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)分别与橙黄Ⅱ(OⅡ)、甲基橙(MO)及金橙Ⅰ(OⅠ)等酸性单偶氮染料反应形成相应的离子缔合物,使溶液的共振散射(RS)强度显著增强并产生相应的共振散射光谱,其最大散射峰分别位于278、281和277nm波长处。在一定范围内,CPB浓度与共振散射信号增强程度(△I)之间呈良好的线性关系。其检出限分别为1.91×10-9、7.61×10-9和6.91×10-10mol/L。该方法用于生活废水中阳离子表面活性剂含量的测定,结果满意。     

锌-硫氰酸盐-结晶紫体系共振散射法测定痕量锌

在pH 5.0 NaAc-HAc介质和吐温80溶液中,研究了zn(SCN)42-与结晶紫形成的离子缔合微粒的共振散射光谱,考察了其各种影响因素和适宜的反应条件,确定了共振散射强度与Zn2+浓度的关系,建立了测定痕量zn(Ⅱ)的共振散射新方法.研究表明,在0.020～0.80μg/mL范围内,体系的共振散射强度△I与Zn...     

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0.30 mol·L-1盐酸介质中,碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色,且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系,据此建立了测定食盐中痕量碘的方法.试验结果表明:茜素红的最大吸收波长为420 nm,在1.07～19.3 mg·L-1叫范围内,碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律.表观摩尔吸光率为2.47×104L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了食盐样品中碘量,并测得方法的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在95.1%～97.3%之间.     

Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强.该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰.研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3～2.7 μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL.该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意.