金属卟啉与过渡金属盐分步催化四氢萘合成α-四氢萘酮及反应机理

对以四氢萘为原料制备α-四氢萘酮的工艺进行了研究. 反应分两步进行: 首先以金属卟啉为催化剂催化空气氧化四氢萘,得到主要成分为α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮的氧化产物;然后以过渡金属盐为催化剂,将氧化产物中的α-四氢萘过氧化氢定向分解为α-四氢萘酮. 结果表明,四氢萘的金属卟啉催化氧化产物主要是α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮,仅得到微量的α-四氢萘醇. 含过渡金属CuⅠ和FeⅡ离子的盐类可以高选择性地将四氢萘氧化产物中α-四氢萘过氧化氢定向转化为α-四氢萘酮, FeⅡ离子的活性最高. 详细考察了不同金属卟啉及其浓度、温度对催化氧化四氢萘的影响;考察了不同金属离子及其浓度、温度对分解过程的影响. 对金属卟啉的催化氧化机理及过渡金属离子分解α-四氢萘过氧化氢机理进行了探讨.     

CDEX-1 1 kg point-contact germanium detector for low mass dark matter searches

The CDEX collaboration has been established for direct detection of light dark matter particles, using ultra-low energy threshold point-contact p-type germanium detectors, in China JinPing underground Laboratory (CJPL). The first 1 kg point-contact germanium detector with a sub-keV energy threshold has been tested in a passive shielding system located in CJPL. The outputs from both the point-contact P⁺ electrode and the outside N⁺ electrode make it possible to scan the lower energy range of less than 1 keV and at the same time to detect the higher energy range up to 3 MeV. The outputs from both P⁺ and N⁺ electrode may also provide a more powerful method for signal discrimination for dark matter experiment. Some key parameters, including energy resolution, dead time, decay times of internal X-rays, and system stability, have been tested and measured. The results show that the 1 kg point-contact germanium detector, together with its shielding system and electronics, can run smoothly with good performances. This detector system will be deployed for dark matter search experiments.     

壳聚糖固载的四苯基钴卟啉催化空气氧化环己烷

 将金属卟啉吸附固载到壳聚糖上,在室温下制备了壳聚糖四苯基钴卟啉催化剂,并用紫外光谱技术测定了四苯基钴卟啉的固载量. 在未加入任何溶剂和还原剂的条件下,研究了壳聚糖四苯基钴卟啉催化空气氧化环己烷的性能. 在418 K和0.8 MPa的空气压力下,壳聚糖四苯基钴卟啉能够很好地催化空气氧化环己烷,环己烷转化率为11%,相应的主产物环己醇和环己酮的选择性为87%,转化数为2.9×105,与未固载的四苯基钴卟啉相比,其催化性能大大提高,环己烷转化率和转化数分别提高了10倍和27倍. 研究结果表明: 壳聚糖对四苯基钴卟啉不仅有明显的保护作用,使之免遭氧化破坏,而且还有重要的助催化作用.     

金川二矿区14行风井再加固方案的可行性研究

金川二矿区14行风井破坏返修后,新井筒上部又出现了两条较大的近水平的裂缝,对此,进一步提出对返修后井筒的再加固方案。本文结合金川矿山地表岩移GPS监测结果,采用数值模拟的方法,对再加固方案的可行性进行了论证。结果表明,实施浅部的加固措施并没有改变竖井受采动影响的程度,更未实现预期的加固效果。继而对加固锚索施加预应力来检验加固方案本身的适应性,发现加固前后竖井井壁位移和应力的大小、分布也没有明显变化。可见,对于采动影响区内的竖井,采取单纯浅部加固的方案并无效果。最后,综合考虑14行风井破坏的原因、前期加固方案存在的问题和岩移趋势,提出了进一步加固措施的建议。     

浅析如何减少刚体转动惯量的测量实验中的误差

通过广泛查阅文献,再反复操作比较,总结出了刚体转动惯量的测量实验中的8大操作要领。严格据此操作,能够把平均误差控制在5%以内。     

脉冲阴极弧放电制备碳氮薄膜及其分析

采用高压点火的方式触发脉冲阴极弧放电,在Si(100)衬底上制备出较为光滑、均匀、致密的碳氮薄膜. 研究发现在不同的放电电压与距离对薄膜的沉积起到了很重要的作用. 扫描电镜及电子能谱分析表明,薄膜为非晶碳氮薄膜,并且随沉积能量的增大,氮的含量有所增大. 放电溅射过程分析与实验结果相吻合.     

望远镜、放大镜和显微镜成像的位置与放大率

由于眼睛构造的自然条件,我们的视力是有一定限度的,因此在日常生活中,我们制造光学仪器来辅助眼睛,扩大视力的范围。这类仪器称为助视仪器。为了不同的使用目的,现代光学仪器的制造,是多种多样的。望远镜,放大镜和显微镜是光学仪器中常用的基本助视仪器。在一般的物理学课本上,对这三种仪器的构造原理,都有说明。但不同的课本所讲的内容,并不完全一致,有的解释似不够全面和清楚。最近许多读者来信,对上述三种仪器的成像和放大率提出问题,因此我们认为有必要就成像的位置和放大率这两方面,作一个比较全面的讨论。     

眼睛、望远镜、显微镜的放大率与分辨率

一、引言望远镜和显微镜是两种最基本而普遍的光学助视仪器,在设计制造和实际应用时,一定要知道它们的放大率和分辨率是多少,这里特别指出,放大率与分辨率不是两个孤立的数值,而是彼此密切关联、互相配合,从而决定了仪器的主要性能的两个数值。关于放大率方面,请参阅本刊1956年4月份“望远镜、放大镜和显微镜成像的位置与放大率”一文,这里不再重复。本文着重讨论分辨率以及放大率与分辨率的关系,由于在讨论中必然要牵涉到眼睛的分辨率,因此对眼睛的光学系统也略加叙述;最后对一般读者可能发生的疑问,列举数点,简单的加以说明。如果读者有兴趣深人研究,可继续阅读文后提供的几种参     

模拟细胞色素P-450的仿生氧化反应研究(Ⅷ)——附加有机配体对TPPFe(Ⅲ)Cl催化羟化环己烷的性能影响

有机配体如吡啶、咪唑等在TPPFe(Ⅲ)Cl,溶液中能分别形成TPPFe(Ⅲ)(L)Cl六配位配合物和TPPFe(Ⅲ)(L)₂⁺Cl^-六配位络离子盐^[1],洪华华^[2]等曾报道咪唑类有机配体的加入可提高环己烷在抗坏血酸-O₂-TPPFe(Ⅲ)Cl催化羟化反应体系中的环己醇产率。     

胞嘧啶核苷键联卟啉的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

基于卟啉化合物的光敏性和对肿瘤细胞有特殊的亲和力以及核苷类化合物的抗肿瘤及抗癌活性, 设计合成了胞嘧啶核苷卟啉化合物6和8, 其结构由¹H NMR, IR, UV-Vis, MS 和元素分析表征. 同时, 利用荧光光谱考察了上述核苷卟啉与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用, 结果表明它们对BSA荧光有较强的静态猝灭作用.