高效液相色谱荧光检测法测定药物中的氯乙酰氯

建立测定药物中氯乙酰氯含量的高效液相色谱–荧光检测方法。以吖啶酮乙酰肼为荧光标记试剂,对氯乙酰氯进行柱前衍生。在室温下反应15 min,衍生产率达到最大。衍生溶液在XDB–C18柱上,以水和乙腈为流动相进行分析,激发波长和发射波长分别为255 nm和429 nm。氯乙酰氯浓度在1~1 000 nmol/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 9。方法的检出限为0.35 nmol/L,仪器精密度和方法精密度分别为0.52%和0.67%(n=6)。样品加标回收率为92.5%~95.6%。该方法简单、准确,精密度良好,可用于测定药物中氯乙酰氯的残留量。     

基于还原氧化石墨烯-碳纳米管复合物的电化学传感器对木犀草素的检测

利用一步电化学原位还原法制备了还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管复合物(ErGO/MWCNTs),研究木犀草素在该复合物修饰电极(ErGO-MWCNTs/GCE)上的电化学行为,构筑了一种简易、灵敏的电化学传感器用于木犀草素的检测.结果表明,相较于裸电极和ErGO/GCE,ErGO-MWCNTs/GCE利用两种材料的协同作用...     

一种苯磺酰基/螺-9,9′-氧杂蒽芴双极性分子的简易合成法:分子结构与光电性质

利用一种简易合成法制备了2′-苯磺酰基-螺-9,9′-氧杂蒽芴(PSSFX)。热重分析曲线和差热扫描曲线表明该化合物在222℃时失重5%,加热到160℃没有玻璃化转变温度,其熔点为124℃。通过磷光光谱计算得到该化合物的三线态能级T_1为2.77 eV。利用密度泛函计算得知其HOMO(-5.83 eV)和LUMO(-1.62 eV)轨道相分离。通过循环伏安法得到其HOMO、LUMO和E_g分别为-6.33,-2.34, 3.94 eV。这表明缺电子的苯磺酰基有利于改善其电子注入/传输性能。PSSFX在二氯甲烷溶液和晶体粉末的紫外吸收峰分别位于267 nm和274/351 nm左右,发射峰分别位于408 nm和341 nm左右。