希土元素的反相纸层析TBP-HNO3-NH4CNS体系

在纸层析方面,Weidmann等和Kertes等曾分别系统研究用磷酸三丁酯(TBP)-盐酸,TBP-硝酸体系作纸层析分离.Siekierski等曾以TBP作为固定相,硝酸作为流动相,在硅藻土柱进行希土元素的反相层析,效果颇好.本文作者考虑到硫氰酸铵能与各希土离子形成具不同稳定性的络合物,可以改变它们在TBP和水相间的分配系数,因而选择TBP-HNO₃-NH₄CNS体系进行希土元素的反相纸层析.     

流动注射化学发光法测定尿酸

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺,产生化学发光,尿酸对该体系的化学发光有显著的增强作用（亚铁氰化钾存在时）。基于此,建立了一种直接测定尿酸的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为２．０×１０－８～５．０×１０－６　ｇ／ｍＬ;检测限（３σ）为６．７×１０－９　ｇ／ｍＬ;相对标准偏差为１．１％（尿酸１．０×１０－７　ｇ／ｍＬ,ｎ＝１１）。用于血清及尿样中尿酸的分析,结果令人满意。     

纳米银催化的鲁米诺化学发光体系测定呋喃硫胺的研究

基于纳米银能够增强鲁米诺-H2O2-呋喃硫胺体系化学发光的现象,建立了测定呋喃硫胺的流动注射化学发光新方法.对体系的化学发光机理进行了初步探讨,发现该体系的化学发光光谱的最大发射波长为425nm,该体系的发光体为激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子.该方法测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-5g/mL,检出限4×10-9g/mL,对1.0×10-6g/mL呋喃硫胺连续9次测定的相对标准偏差(RSD)为1.9％.方法已用于药物呋喃硫胺片中呋喃硫胺的测定.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定甲基多巴

本文研究发现,铁氰化钾在碱性条件能氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,而甲基多巴能大大增强该体系的发光强度.基于此,结合流动注射技术,建立起一种直接测定甲基多巴的流动注射化学发光新方法.该方法的检出限为5.7×10-10g/mL,甲基多巴浓度在1.0×10-9～1.0×10-7g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对1.0×10-9g/mL的甲基多巴平行测定11次,其相对标准偏差为2.3%.利用该方法对甲基多巴片剂含量的测定,结果令人满意.     

以二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶为基质的铝荧光传感层

本文基于Ａｌ＾３＋离子对电价键固定在二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶上的水杨基荧光 酮的可逆荧光淬灭作用，研制了测定Ａｌ＾３＋离子浓度的荧光传感层。     

β—修正—ARS新光度法测定环境水铝

在ＰＨ８氨性溶液中，铝（Ａｌ＾３＋）与茜素红Ｓ（ＡＲＳ）反应，显色液由紫红色转桔黄色。本文研究β修正新光度测定痕量铝。该方法可将反应液中剩余ＡＲＳ干扰消除，β修正吸光度（Ａβ）与Ａｌ浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，且分析灵敏度高，实验表明，ＲＳＤ≤２．９％，加标回收率９１．９～１０９％，铝最低检测浓度．０２４ｍｇＬ＾－１。方法适合于环境水中痕量铝测定。     

镍、铜、铅锌矿选矿流程中X射线荧光光谱分析

本法制样简单,只需要粉碎和压片。粉末试样的强度测量常常受到影响。为了减少颗粒度效应,5克矿样于T-100型振动磨样机中粉碎2分钟。用硼酸垫底,在500Kg/cm~2的压力下加压成型。102个实际迭矿试样经化学法标定后作为标样。在选矿分析中X荧光分析结果依赖于标样数目。因选矿样主要是硫化物和脉石组成,矿物学效应降低到最小程度。本法不仅适合于恒     

恒热流加热开口腔自然对流的可视化实验和数值模拟

本文采用激光全息干涉和激光片光照射烟可视化方法获得了恒热流加热的二维开口腔自然对流问题的温度场和流场,并进行了数值分析.实验结果与数值模拟结果吻合.数值计算表明方腔内流体的流通量与Ra*和深高比B有关,当Ra*＞104时随深高比B增加流通量增加;B×Nu与深高比B呈线性关系.利用B×Nu与深高比B的线性关系,通过引入当量导热系数λc,本文还给出了加热壁面的平均温度的简单计算方法.     

杂交及切断过程的QCM实时检测研究(英文)

采用自组装技术,将 5′端标记有巯基的 20-merODN(oligo 1)以金 硫键形式牢固结合在 7. 995MHz的AT-切石英晶体的镀金表面,然后由石英晶体微天平实时检测了与碱基序列互补的 10 merODN (oligo 2)和 8 merODN(oligo 3)的杂交,同时还研究了稀土金属铈离子在温和条件下对DNA的水解切断作用.结果表明:应用QCM方法可能实时检测DNA的固定和杂交,Ce(IV)能随机切断单链DNA;但不能切断杂交形成的双链DNA,因此可利用杂交保护的方法对单链DNA实行定位切断.     

对-甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

Mannich反应是合成新化合物的重要方法 [1] ,其对应的产物 Mannich碱常常具有广泛的生物活性 [2 ] .文献报道 ,对 -甲苯乙酮的 Mannich碱具有抑癌 [3]和麻醉拮抗 [4 ]等生物活性 ,但是文献中对 -甲苯乙酮 Mannich碱的合成却是从胺交换法 [5] 、酮交换法 [6] 、查耳酮与胺的 Michael加成[7] 、Schiff碱与酮的缩合 [8～ 14 ] 、β-内酰胺与有机锂的亲核裂解 [15] 等间接方法得到的 .即使是从直接法合成 ,一般也是甲醛参与的 Mannich反应 .虽然芳香醛和芳香胺同时参与的 Mannich反应已有报道 [16] ,但对 -甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺直接进行…