三种三尖杉酯类生物碱差向异构体的薄层色谱

薄层色谱可以方便地用于脱氧三尖杉酯碱(1)及其差向异构体表脱氧三尖杉酯碱(1＇),高脱氧三尖杉酯碱(2)及表高脱氧三尖杉酯碱(2＇),三尖杉酯碱(3)及表三尖杉酯碱(3＇)各对差向异构体的分离和分析鉴定。黄文魁等及黄量等曾使用1％羧甲基纤维素钠硅胶薄层分离1与1＇,3与3＇。章观德等提出用1％盐酸配制酸性薄层分离3与3＇的盐酸盐,但由     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

端部受斜冲击的刚塑性悬臂梁的双铰模型

斜冲击载荷作用在刚塑性悬臂梁的端部,引起作用在梁横截面处的弯矩以及轴力;在发生塑性变形截面处,弯矩及轴力满足交互作用屈服条件。广义应力在移行铰的邻域不违背屈服条件,屈服函数可在移行铰的背面取极大值,移行铰处的剪切力不必为零。如果悬臂梁足够长,在响应的初始阶段移行铰处非零的剪力会在梁上引起多铰变形。通过对双铰模型与单铰模型的比较发现,双铰模型计算的结果与单铰模型计算的结果很接近,单铰模型作为一个近似模型具有一定的合理性。     

随机基因选择模型中的延迟效应

研究了噪声驱动的基因选择模型中的延迟效应. 据小延迟方法和随机等价法则得到相应的延迟Fokker-Planck方程, 给出稳态概率分布函数的近似表达式. 分析了在噪声驱动下, 延迟时间对系统稳态性质的影响. 结果表明: 延迟时间可以诱导系统从单稳态向双稳态转化, 发生相变; 在基因选择过程中, 延迟时间有利于从基因群体中选择出某一单倍体基因. 数值模拟结果与理论预测基本符合.     

掺杂TiO2纳米粉的合成、表征及催化性能研究

考察了制备方法对掺杂Fe     

钙镁硅酸盐溶度积常数的测定

借助高频等离子体发射光谱分别测定了一定温度下钙镁硅酸盐(CaO.mSiO2、MgO.mSiO2,其中m为模数)饱和溶液中Ca2 、Mg2 的平衡浓度,从而计算该温度下钙镁硅酸盐的溶度积常数,并研究了温度及水玻璃模数对钙镁硅酸盐溶度积常数的影响。结果表明,在同一温度下钙硅酸盐溶度积常数比镁硅酸盐溶度积常数小,在30℃下,水玻璃模数m为3.29时,钙硅酸盐的溶度积常数为1.14×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数为2.29×10-5;随着温度升高钙镁硅酸盐溶度积常数减小,当温度升高至90℃时,钙硅酸盐的溶度积常数减小至0.92×10-8,而镁硅酸盐的溶度积常数减小至1.68×10-5;在同一温度下随着水玻璃模数的增加,与其对应钙镁硅酸盐溶度积常数减小,由于模数的增加使沉淀中硅酸根离子直径变大,与钙镁离子反应生成钙镁硅酸盐晶体更易于沉淀,且更不易溶解,从而使钙镁硅酸盐的溶度积常数减小。     

质子转移反应质谱对肺癌患者呼气中特征性VOCs的筛选及研究

利用质子转移反应质谱(PTR-MS)对40名肺癌患者、32名健康志愿者呼出气体中的挥发性有机物(VOCs)进行检测,Mann-Whitney秩和检验与多因素logistic回归的结果表明,呼气中VOC 33、VOC 39、VOC 45可能为肺癌人群的呼气标志物,同时VOC 45在小细胞肺癌和非小细胞肺癌患者之间存在显著差异。以肺癌人群的呼气标志物作为自变量,采用二元logistic回归分析和Fisher判别分析分别建立肺癌预测模型。logistic回归模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到0.878,灵敏度和特异性分别为85.5%和63.5%。Fisher判别模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到0.822,灵敏度和特异性分别为82.5%和62.5%。两种模型对肺癌的预测均具有统计学意义。     

聚亚甲基绿的性质

在 10～ 6 0℃范围内 ,测定了聚亚甲基绿的循环伏安图和交流阻抗图 ,测定了循环伏安所用电解质溶液的电导率随温度的变化 .在不同温度下 ,聚亚甲基绿的循环伏安图上均有一阳极峰和一阴极峰 ,阳极峰和阴极峰的峰电流均随温度升高而增加 ,即电极反应速率随温度升高而增加 .交流阻抗的结果表明 ,聚亚甲基绿的电荷传递电阻Rct随温度升高而增大 .热重 (TG)实验表明聚亚甲基绿热失重是分三步进行的 ,聚合物在 2 6 3 .1℃时发生分解 .扫描电镜 (SEM)结果显示聚亚甲基绿表面呈颗粒状