ICP-AES测定金合金中钆和铍含量

通过ICP-AES测定金合金中Gd和Be量各种相关因素的试验研究,建立了一个准确可靠的测定方法以替代原国标方法,适用于AuAgCuMnGd、AuAgCuGd、AuNiGd、AuBe合金中钆、铍量的测定,测定含量范围为:0.2%-2%.方法加标回收率:Gd为95.58%-99.98%,Be为96.11%-103.33%.方法测定精密度结果:Gd为1.02%.Be为4.05%.     

聚乙烯吡咯烷酮对油中酚类物质的吸附性能

煤焦油中酚类物质的有效分离,可实现其高附加值利用。针对酚类物质的分离,本研究采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为吸附剂,研究了其对模型油中邻甲酚、间甲酚、对甲酚、1-萘酚和2-萘酚等的吸附性能。研究发现,PVP对酚类物质具有较大的吸附容量,其中对间甲酚、对甲酚、1-萘酚和2-萘酚的最大吸附量均可达1000 mg/g以上。同时发现,PVP上的Lewis碱性位点(C=O和C-N)可与酚羟基之间形成氢键作用,该作用的强度受酚类物质空间位阻影响。PVP具有一定的吸附选择性,在苯并呋喃或喹啉存在下,依然能够有效吸附2-萘酚。此外,使用过的PVP可再生并重复利用,同时实现酚的回收。可见,PVP是一种可用于分离煤焦油中酚类物质的优良吸附剂。     

自由基浓度测定方法的再验证及其在煤化学中应用

对前人建立的标准曲线法测煤中自由基浓度进行优化,以DPPH标准样品和基准样品的二次积分面积比值为新参数,结果显示新参数标准曲线法的实测值与理论值相对误差都在5%以内;重复性、复现性实验的相对标准偏差都小于3%。将新参数标准曲线法用于分析不同煤化程度煤和新疆黑山煤(HS)沥青质的自由基浓度,发现随着煤化程度增加,其煤中自由基浓度逐渐增大,从低阶褐煤的8.531×10~(17)/g上升到高阶无烟煤3.37899×10~(19)/g;而在HS煤液化过程中,随着加氢液化温度的升高,其沥青质自由基浓度逐渐下降,从290℃的1.5793×10~(18)/g降到450℃的7.410×10~(17)/g,沥青质自由基浓度变化趋势与其产率变化趋势相一致。     

片状煤焦颗粒CO2气化过程中形态及结构演变特性研究

采用高温热台显微镜观测了片状煤焦颗粒CO₂气化过程中的形态演变,并通过拉曼光谱分析了气化半焦的碳微晶结构,同时研究了气化温度（1000-1200℃）和煤焦初始当量直径（1.00-1.60 mm）对其CO₂气化过程中的形态及结构演变的影响规律。结果表明,与反应前期相比,反应后期的颗粒收缩（面积、体积、当量直径）更加剧烈。在所研究的气化温度范围内,随着气化温度的升高,煤焦颗粒的面积收缩率和体积收缩率逐渐减小。煤焦初始粒径显著影响颗粒收缩,1100℃气化温度下,颗粒的收缩趋势在初始粒径1.30 mm处出现转折。煤焦气化过程中碳消耗主导着表观密度的变化,在所研究的温度和粒径范围内,当碳转化率达到80%时,表观密度比线性减小到0.4以下。在相同气化温度下,随着碳转化率的增加,煤焦的石墨化程度先减小后增加,无定形碳含量先增加再减小。     

温敏核不育系水稻株1S及其矮秆突变体SV14茎的蛋白质组学比较

采用双向凝胶电泳对温敏核不育水稻株1S和其矮秆突变体SV14的茎(穗颈下第1节和第2节)蛋白进行了分离, 通过银染显色, 获得了分辨率和重复性较好的双向电泳图谱. 选取了26个蛋白质点采用MALDI-TOF-MS进行肽质谱指纹图分析, 最终有12个蛋白质点得到了可靠鉴定. 其中在SV14中相对于株1S上调的仅有OSJNBa0039C07.13 蛋白, 其它蛋白均表现为下调. 这些差异蛋白按照功能可分为4类: (1) 能量代谢相关蛋白; (2) 次生代谢相关蛋白; (3) 调控蛋白; (4) 未知蛋白. 对光合系统Ⅱ氧延伸复合物蛋白质前体2, 果糖二磷酸醛缩酶, UDP-葡糖醛酸脱羧酶对应的基因进行了半定量RT-PCR分析, 发现这几个基因与蛋白质的表达不一致, 可能是RNA发生了翻译后修饰而减少了蛋白表达量的结果. 这些差异蛋白很可能与水稻矮化有关, 为水稻矮秆基因的寻找提供了另一个有效途径.     

3-取代苄氧基-6-(取代-1H-吡唑-1-基)哒嗪的合成与生物活性

3-氯-6-肼基哒嗪分别与乙酰丙酮和3-二甲胺基丙烯醛反应, 合成了中间体3-氯-6-(3,5-二甲基-1H-吡唑-1-基)哒嗪(2)和3-氯-6-(1H-吡唑-1-基)哒嗪(4), 它们与多种取代苄醇反应, 得到了一系列未见报道的3-取代苄氧基-6-(取代-1H-吡唑-1-基)哒嗪, 其结构均经1H NMR, IR和元素分析确证. 初步的生物活性测试结果表明, 所合成的化合物对油菜和稗草均具有一定的抑制作用.     

MgO负载Fe基催化剂选择性合成单/双/多壁碳纳米管

通过浸渍及水热处理获得MgO负载的Fe基催化剂,并将其用于化学气相沉积过程裂解甲烷获得碳纳米管.结果表明,单/双/多壁碳纳米管可选择性地生长在Fe负载量不同的Fe/MgO催化剂上.当Fe负载量仅为0.5%时,铁原子在载体表面烧结为0.8～1.2nm的铁颗粒,碳在这种小颗粒上以表面扩散为主,导致单壁碳纳米管形成,并且单壁碳纳米管的选择性高达90%.当Fe负载量提高到3%时,铁原子聚集成约2.0nm的颗粒,在化学气相沉积中生长碳纳米管时,碳在Fe催化剂颗粒中的体相扩散的贡献增大,在表相扩散和体相扩散的共同作用下,双壁碳纳米管的选择性显著增高.当进一步增加Fe负载量时,铁原子烧结形成1～8nm的颗粒,经过化学气相沉积,在催化剂上生长了单、双、多壁碳纳米管.随着Fe在MgO载体上负载量的增加,管径、管壁数以及半导体管的含量都增加.本研究提供了一种适合大批量选择性生长单/双/多壁碳纳米管的方法.     

热催化CO2加氢制乙醇的研究进展

CO₂的化学转化作为碳减排的有效手段受到了广泛关注,近年来,通过热催化工艺将CO₂加氢转化为乙醇已经取得了突破性的进展,但仍然存在乙醇选择性及产率低、副产物较多等问题。本工作对热催化CO₂加氢制取乙醇的研究进展进行了综述,主要评述了以分子筛、金属氧化物、钙钛矿、二氧化硅、有机框架及金属碳化物等为载体的催化剂应用,分析了不同金属间的协同作用对CO₂转化过程的影响以及各类活性物种的介入对于CO₂加氢制取乙醇反应的促进作用,总结出能够有效促进C–C键偶联以及CO₂吸附和活化的催化剂体系。在此基础上分析了影响CO₂加氢制取乙醇的各种因素,并对反应机理进行了讨论。该综述为CO₂加氢制备乙醇的催化剂设计、合成工艺条件优化以及催化机理的探究提供参考。     

含CO2/离子液体系统相行为及其在反应与分离中的应用进展

目前已知的绿色溶剂主要包括超临界流体（Supercritical fluids,SCFs）、离子液体（Ionic liquids,ILs）、二氧化碳膨胀液体（CO₂ expanded liquids, CXLs）、水以及上述溶剂的混合物等。其中,由超临界CO₂（Supercritical CO₂,SCCO₂）与ILs混合而构成的新兴溶剂,因为化学热力学方面的特性,成为近年来研究的热点,未来很有发展前景。本文回顾了目前为止在该领域所开展的工作,总结了影响SCCO₂与IL相行为的主要因素。包括温度、压力、ILs的含水量、ILs的阴离子、ILs的阳离子、ILs的摩尔体积以及助溶剂等。同时分析了ILs/SCCO₂与溶质形成的多元混合物相行为的成因。介绍了ILs/CO₂在萃取、反萃取、膜分离、反胶束、萃取与反应耦合等分离方面的应用。由于传统的单元操作很难满足无污染和对过程集成的要求,因而含有ILs/ SCCO₂的分离反应耦合过程将是未来是实现清洁生产的发展方向。