^15N标记的二(2-羟基苯乙酮肟)^63Cu(Ⅱ) 配合物的ESR和配体核的ENDOR研究

本文用定向选择的方法,研究了在20K下测定的~(15)N-~(63)Cu-HAP的5:1DMSO-EtOH溶液ENDOR谱,精确测得配体~(15)核的各向异性超超精细耦合张量值和各种不等价~1H核的超超精细耦合张量值.研究结果表明,我们前文的波谱解析,方法是正确的,数据是可靠的.     

TMSCl促进的分子内亲核取代反应合成α-亚烷基-哌啶酮

以烯基碘代物为底物,丁基锂为锂代试剂,THF为溶剂,在TMSCl促进下通过分子内亲核取代反应合成了4个α-亚烷基-哌啶酮(2a~2d),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。在最优反应条件(1 2 mmol,n-Bu Li 2.4 mmol,TMSCl 3 mmol,THF 20 m L,于170℃反应1 h)下,2a~2d收率68%~84%。     

七年制中学的日常物理成绩考查

一、蘇维埃学校中成绩考查的任務和意義學生成績考查的第一個任務是獲取改進教学工作的资料。它能提示教師:是否應當繼續按計劃進行或先復習一定的教材。具有自我批評精神的教師能根據知識考查的結果發現自己工作的缺點,並克服它們。有時常常需要根據成績考查的资料關照某些比較特殊的學生,給他們以補充作業等等。成绩考查的第二個任務是督促学生更好地学習。為了這個目的,成績考查應當很經常並且正確地進行,應當向学生指出其答案的優點和缺點。     

非晶态NiP基催化剂的制备及电催化析氢性能研究

以NaH₂PO₂和Ni₂SO₄为磷源和镍源,使用一锅法合成了非晶态NiP合金及其碳纳米（乙炔黑和石墨烯）复合催化剂。用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析（TGA）、电感耦合等离子体光谱仪（ICP）分别对催化剂性能和组成进行了表征和分析。通过线性扫描伏安对催化剂在酸性和碱性条件下的析氢性能进行了评价,研究结果表明,非晶态NiP/还原氧化石墨烯复合催化剂（NiP/RGO）展现出优异的电催化性能。在0.5 mol/L H₂SO₄中的起始过电位为89.0 mV,塔菲尔斜率为135.1 mV/decade;在1 mol/L NaOH中,起始过电位为116.1 mV,塔菲尔斜率为122.4 mV/decade,这与商业化Pt黑催化剂很接近。500次循环以后,催化剂活性没有明显下降,表明该催化剂具有良好的稳定性。该研究提供了一种简单可行的制备非贵金属磷化物方法用于电催化析氢反应。     

纳米多孔型碳基铂铜合金薄膜催化剂的结构及析氢性能表征

采用离子束溅射(Ion Beam Sputtering,IBS)与Pt、Cu移动双靶技术,结合真空退火及酸蚀处理等后处理工艺,制备出PtCu/C薄膜催化剂。采用高分辨透射电镜(HRTEMSTEM)、原子力显微镜测试(AFM)、X射线衍射(XRD)测试薄膜催化剂的表面形貌及组织结构。通过循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)测试薄膜催化剂的电化学析氢性能。结果表明,经过真空退火(400℃保温1 h)及酸蚀处理(1 mol/L HNO3,50℃,120 h)后的薄膜催化剂出现类蜂窝状纳米多孔结构,其电化学析氢交换电流密度达到0.004 27 A/cm2,相较于未后处理样品的铂载量降低8.77%,催化性能提升20.62%。     

简法合成二氢茉莉酮酸甲酯和二氢新茉莉酮酸甲酯

以环戊二烯为原料,先合成了环戊-2-烯酮(1),(1)经过Michael加成反应得到3-酮-环戊基乙酸甲酯(4)。再经过Aldol缩合反应和催化氢化,得到二氢茉莉酮酸甲酯和二氢新茉莉酮酸甲酯。     

Fe2O3晶型对Fe基催化剂的CO2加氢性能影响

以共沉淀法制备FeAl母体,采用浸渍法添加Zn、K和Cu助剂制成催化剂,利用低温N2物理吸附、XRD、H2-TPR等手段对FeAl母体和催化剂进行表征,并用固定床反应器考察它们的CO₂加氢反应性能。XRD结果表明,加入Al助剂、并采用无水乙醇洗涤沉淀能促进酌-Fe₂O₃晶相生成,其中,Al₂O₃/Fe₂O₃质量比为10%的母体具有最强的酌-Fe₂O₃衍射峰;加入Al使得母体中的a-Fe₂O₃晶粒粒径变小,引起比表面积明显增大;浸渍助剂过程没有改变上述两种效应。母体比表面积增大提高了助剂Cu的分散度,促进了催化剂还原,但酌-Fe₂O₃晶相的生成才是催化剂的CO₂加氢反应活性被提高的主要原因。     

CoAl2O4/Al2O3载体对钴基费托催化剂反应性能影响的研究

通过浸渍和高温焙烧,制得表面附着CoAl₂O₄微晶颗粒的改性Al₂O₃载体,并采用等体积浸渍法制备负载型Co基催化剂。结合 N₂物理吸附、XRD、H₂-TPR、XPS及H₂化学吸附等表征手段,研究改性载体及其负载钴基催化剂的织构特征;采用费托合成反应评价其催化性能。结果表明,Al₂O₃改性后,表面CoAl₂O₄的存在有效减少了载体与活性组分Co的相互作用,显著提高了催化剂的还原度和催化活性。载体的改性量在20%左右达到最佳值,继续增加,催化剂还原度和活性基本不再升高。载体改性促使催化剂CH₄选择性有所降低,C₅₊选择性略有提高。     

Design and Fabrication of Ni/Ti Multilayer for Neutron Supermirror

In the applications of neutron guides and focusing devices, by using the Ni/Ti multilayer supermirrors （SM）, the neutron flux is significantly enhanced, because the critical reflective angle of supermirrors increases m times compared to the one of natural bulk Ni. We design and fabricate the Ni/Ti multilayer supermirrors by considering the effect of the interfacial imperfection, such as interface roughness and diffusion, and by using the direct current magnetron sputtering technology. The reflective performances of these supermirrors are measured on a V14 neutron beam line at the Berlin Neutron Scattering Centre （BENSC）, Germany. The measurement data suggest that the critical angles of the supermirrors are 1.5 and 2.2 times that of bulk Ni, respectively.     

不同活性炭负载的镍基催化剂上废塑料裂解制碳纳米管性能

以椰壳炭、竹炭和木炭三种活性炭为载体,采用浸渍法制备炭负载金属镍的催化剂,考察其在废塑料裂解制备碳纳米管过程中的催化反应性能;采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱仪、同步热分析仪、比表面积分析仪等手段分析了催化剂和产物碳纳米管的形貌和结构。结果表明,椰壳活性炭为载体制备的镍基催化剂上碳纳米管产量最高、石墨化程度最好。以椰壳活性炭为载体制备的镍基催化剂为例,研究了反应温度和镍负载量对其催化性能的影响。