凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制

5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%.     

新型配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)的合成及其晶体结构

以醋酸锌、对氟苯甲酸(p-FBA)和邻菲啰啉(phen)为原料,在33%甲醇中通过水热反应合成了新型的单核锌(Ⅱ)配合物Zn(p-FBA)2(phen)(H2O)(1),其结构经UV-Vis,IR,元素分析,热重分析和X-射线单晶衍射表征.1具有较好的热稳定性.1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数α=7.893(7)...     

槲皮素及其异构体分子的结构性质研究

槲皮素是一类有着重要药理活性的黄酮类化合物。本文在B3LYP/6-31G**水平上对槲皮素及其14种异构体进行了几何优化,得到各种异构体的结构与性质。由电荷布居数分析出B环是此类多羟基化合物的活性部分,3位-OH的存在抑制了A、C环的活性。同时,表明此类化合物中必有分子内氢键形成。并给出了最稳构型、槲皮素和标准结构三类分子的振动光谱。探讨了它们的构效关系。     

长余辉发光材料研究进展

长余辉发光材料是一类重要的光-光转换和节能材料。这类材料在工农业生产、军事、消防和人们生活的许多方面得到广泛应用。本文主要结合本课题组近年在长余辉发光材料领域的研究工作,综述长余辉发光材料的研究进展,并对今后的发展方向进行展望。     

小隔板试验冲击起爆和熄灭流场的实验与Lagrange分析

根据小隔板试验的拉氏传感器测试结果,用拉氏分析方法求得了粗颗粒包复TNT炸药中的冲击波成长过程和熄灭过程的流场分布,用实验结果确定了点火增长模型中的待定参数。利用拉氏分析方法时,对未反应炸药和已反应产物的状态方程都采用JWL状态方程,使确定的参数可以直接用于有限元程序LSDYAN计算。通过拉氏分析得到了各迹线上的反应度,结果表明,冲击波在熄灭过程中仍能引起炸药的局部化学反应。     

基于关联规则和技术功效矩阵的企业技术创新机会发现和辅助决策方法

为助力科技型创新企业准确且快速地从外部捕获创新技术机会, 提出一种企业技术机会发现和辅助决策方法. 首先, 挖掘领域内的技术热点、技术重点和有潜力的技术作为领域技术创新机会. 然后, 通过关联规则分析领域技术机会和企业已有技术之间的相关性, 进一步结合技术掌握度和新颖度, 识别更适合企业的技术创新机会. 最后, 创新性地采用Sen-BERT语言模型和K-means聚类方法构建技术功效矩阵, 辅助企业从功能需求的角度进行技术创新决策. 以电动汽车领域为例验证了该方法的可行性.     

问题变分不等式的一类各向异性Crouzeix-Raviart型有限元逼近

本文研究了Signorini变分不等式问题的一类各向异性Crouzeix-Raviart型非协调有限元逼近。通过一些新的技巧,得到了相应的最优误差估计。     

氘化物阴极真空弧放电光斑分布

氘化物真空弧放电在许多领域均有应用,如无损检测、石油探井、中子活化分析等。和金属阴极不同,氘化物阴极放电时会释放大量的气体分子,表现出许多不同性质。采用放大镜头和ICCD相机观察了氘化物阴极真空弧放电光斑分布。测量系统的空间分辨率约为5 μm,时间分辨率最小2 ns。放电脉冲半高全宽（FWHM）0.9 μs,弧流波形为半周期正弦波。实验结果表明,氘化物真空弧放电时,所有阴极斑聚集为一个群落,表现为一个大光斑;在液滴作用下,阴极斑群落偶尔也会分裂为两个或多个群落;光斑形状不受弧流影响,但面积和亮度会随弧流增加而增大。氘化物阴极放电斑点聚集有利于产生高密度等离子体,提高放电效率。