3-(四氯化锡)-丙酸甲酯阴离子的合成及晶体结构

在用酯基锡MeO2CCH2CH2SnCl3合成配合物MeO2CCH2CH2SnCl3·(2-OHC6H4CH=NC6H5)时,其配合物的甲苯溶液放置培养单晶时(放置十天以上)会发生分解生成配合物MeO2CCH2CH2SnCl4—·H+。研究了标题化合物的合成反应,用元素分析、IR、NMR对配合物进行了表征,并测定了晶体结构。为正交晶系,空间群为P2cn, a=7.852(2), b=12.236(1), c=16.952(4) ? V=1628.7?, Z=4, Dc=1.79g/cm3, F(000)= 860,m=22.2cm—1(Mo),R=0.0449, Rw=0.0382。标题化合物的空间构型为畸变的八面体构型,中心锡原子的配位数为6。     

具有强绿色荧光发射效应的2，2′-二硝基4，4′-联苯酸铀(Ⅵ)配聚物

A very complex 3D Uranium(Ⅵ) metal-organic framework was obtained by the hydrothermal treatment of UO₂(NO₃)₂·6H₂O with (R，S)-2，2′-dinitro-biphenyl- 4，4′-dicarboxylic acid (BTNCA) (L) in water at 180 ℃ in Pyrex tubes. The crystal belongs to monoclinic system with space group P2₁/c， and a=0.545 90(3) nm， b=3.676 01(18) nm， c=2.659 81(13) nm， β=91.4060(10)°， V=5.335 9(5) nm³， Z=4. CCDC: 659615.     

铁电体爆-电换能的实验研究

使用掺铌PZT97.5/2.5铁电陶瓷样品在垂直工作模式下,进行了爆-电换能的实验研究。在电感-电容并联负载上获得了1360安的峰值电流;在电阻负载上获得了145×10³伏的峰值电压。实验结果与理论预计符合得比较好。 关键词：     

Ln(η6-m-C6H4Me2)(AlCl4)3, (Ln=Pr,Er)的合成及Pr配合物的晶体结构

LnCl₃(Ln=Pr,Er)与AlCl₃在二甲苯中反应，合成了η⁶-(m-Me₂C₆H₄)Ln(AlCl₄)₃这两个新配合物并对其进行了元素分析、红外光谱和质谱的表征。测定了Pr配合物的晶体结构。该配合物具有扭曲的五角双锥几何构型。二甲苯和一个氯原子处于两个顶点，Pr配合物属单斜晶系，空间群P相似文献   

加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r²)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。     

几种声学参数在艺术嗓音客观评价中的应用

在艺术嗓音客观评价中,评价声学参数的选取至关重要。尝试利用语音分析技术提取歌声平均能量、平均频率误差、平均音域误差作为客观评价声学参数,使用神经网络方法客观评价艺术嗓音歌声质量,并与资深专业教师的主观评价进行比较。结果表明,综合使用三个声学参数能正确客观评价歌声质量,评价误差在4%之内,有助于科学地指导选拔、培养和训练艺术嗓音人才。     

苯并咪唑-5,6-二羧酸Mn(II)和Cd(II)混配配合物的合成、结构及性质

在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn（Hbidc）（2,2''-bpy）（H₂O）₂]·1.5H₂O}_n（1）和{[Cd（Hbidc）（phen）][Cd（phen）₂Cl₂]}_n（2）（H₃bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2''-bpy=2,2''-联吡啶,phen=菲咯啉）,并通过X射线单晶衍射、红外、元素分析、X射线粉末衍射和热重对配合物结构进行了表征。配合物1是一维无限zig-zag链结构,可以通过O-H…O和N-H…O氢键的相互作用形成三维超分子结构。配合物2也是一维无限链结构。此外,测试了配合物1和2的固体紫外吸收光谱和研究了配合物2的固体荧光性能。     

两个基于4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶的铜配合物的合成、晶体结构及性质

水热法合成了2个配合物{[Cu₂(L)₂(tp)]·2H₂O}_n(1)和[CuL(ClO₄)]_n(2)(L=4-羧酸-2,2':6',2"-三联吡啶,H₂tp=对苯二甲酸)。对其晶体结构进行了分析,结果表明配合物1和2都通过配体和金属离子组装成一维链结构;配合物1属于三斜晶系,P1空间群,并通过链间的氢键作用形成三维的网状结构;配合物2通过链与链间的氢键作用形成二维的层状结构。对其热稳定性和荧光性质进行了研究。     

配合物{[(C_9H_7)_3Yb]_2Cl}[Na·6THF](I)的合成及其还原生成(C_9H_7)_2Yb·2THF(II)的研究、配合物I和II的晶体结构

三氯化钇与茚基钠以 1∶2摩尔比于THF中 ,在 5 0℃下反应 ,歧化生成了离子型配合物 [(C9H7) 3 Yb] 2 Cl[Na·6THF](I) .X射线结构分析表明 ,配合物I是由阴离子 {[(C9H7) 3 Yb] 2 Cl}-及阳离子 [Na·6THF] 组成的离子对 ,阴离子由一个氯桥把两个 (C9H7) 3 Yb基团连接在一起 .配合物 [(C9H7) 3 Yb) 2 Cl] [Na·6THF]为三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞参数 ,a =1.0 682 (2 )nm ,b =1 2 687(3 )nm ,c=1 2 869(2 )nm ,α =87 2 2 3 (1)° ,β =81 75 5° ,γ =88 2 17° ,V =1 72 73 (1)nm3 ,Z =1.配合物I的结构用重原子法确定 ,用full matrixleast squares法修正 ,一致性因子为R =0 0 62 ,Rw =0 0 72 .配合物 {[(C9H7) 3 Yb] 2 Cl}[Na·6THF]与金属钠反应 ,生成 (C9H7) 2 Yb·2THF (II) .配合物II的分子结构经过了X射线的表证 .