普利沙星与Co(phen)2+3及DNA间结合作用的电化学和光谱

利用电化学和紫外光谱法研究了邻菲咯啉合钴(Co(phen)2+3)与普利沙星(PLFX)及DNA间在pH=7.4的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中的结合作用. 紫外光谱测量结果表明,普利沙星与Co(phen)2+3发生了结合作用形成二元络合物,结合常数为2.0×104 L/mol. 电化学测量表明,在Co(phen)2+3-普利沙星络合物中加入DNA后,Co(phen)2+3-普利沙星络合物的峰电流下降,峰电位差增大了17 mV,式电位负移了3.5 mV,推断络合物与DNA作用方式主要为静电作用.     

反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用Alltima C18柱,以乙腈-水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS^3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。     

芳酸类药物的近红外及二维相关(2DCorr)光谱分析

结合傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱法和二维相关分析(2D-correlation analysis, 2DCorr)方法研究了芳酸类药物水杨酸、乙酰水杨酸(阿司匹林)、苯甲酸在升温过程中的结构变化特征。三种芳酸类药物随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显,借助于2DCorr分析,将一维近红外谱图拓展到二维,提高了分辨率和可解释性。通过不同芳酸类药物NIR及2DCorr光谱的比较和分析,对芳酸类药物NIR吸收峰进行了归属,对其结构特点进行了研究,实验结果特别肯定了水杨酸的六元环内氢键结构。通过该文的研究更深层次地理解了芳酸类药物,为其进一步的研究和使用提供参考。     

电喷雾质谱法研究细胞色素Tb5及其F35Y突变体蛋白 肽链和辅基的相互作用

本文通过牛肝线粒体细胞色素Tb5和它的F35Y突变体蛋白相对分子质量的外标法测定,得到细胞色素Tb5全蛋白的相对分子质量为10077.5脱辅基蛋白的相对分子质量为9461.4F35Y突变体蛋白的相对分子质量为10093.6,它的脱辅基蛋白的相对分子质量为9477.5,不同nozzle电压下的电喷雾质谱结果表明,该电压的大小明显影响蛋白肽链与血红素辅基之间的非共价结合,随着电压的降低,全蛋白谱峰的强度逐渐增大,然而,过低的电压导致了Na^+,K^+离子加合峰相对强度的增加,而不利于谱图分析。同时,考察到细胞色素Tb5在甲醇溶液和酸性溶液中的变性行为,因此选择nozzle电压70V,10%的甲醇水溶液和pH=7为得到全蛋白质谱峰的最佳条件。相同实验条件下得到的野生型CytTb5和F35Y突变体全蛋白的质谱峰相比较,其相对丰度有悬殊的差异,表明F35Y突变体蛋白的血红素结合能力明显低于野生型蛋白。通过解离出的Hemeb的分子离子峰进行解析,证明铁仍以三价离子存在于血红素辅基中。     

半夏及其伪品天南星的近红外漫反射快速无损鉴别

利用近红外漫反射光谱法,结合聚类分析和相似度计算,对不同产地半夏药材及其伪品天南星进行了快速无损鉴别研究。近红外光谱图的聚类分析和相似度计算结果一致,为中药的产地、真伪鉴别分析提供了一种新的方法,具有较好的应用价值。     

药物气相色谱分析专家系统的柱系统推荐

报道了药物气相色谱分析柱系统推荐专家系统 .该系统可提供文献报道的 GC分析方法及文献出处 ;判断样品能否直接采用 GC分析 ,推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等 ,并能对所推荐的色谱初始条件进行优化 .对固定相 ,系统可分别从 3个通道给予推荐 ,且选择通道的优先顺序依次为特殊组分 (同系物 ,异构体 )、组分的 Kováts指数以及组分的结构和极性 .本文以 Turbo Prolog为程序设计语言 ,采用产生式规则和谓词逻辑的知识表达方式以及深度优先搜索的正向链推理控制策略 ,在 IBM PC机上编程实现了这一系统 .     

自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定撒痛风注射液中各组分的含量

本文应用自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定了撒痛风注射液中各组分的含量,水杨酸钠、咖啡因、安替比林三组分平均回收率均为100.0％,相对标准偏差(％)依次为0.57、0.61和0.75,结果优于常规卡尔曼滤波法。自适应卡尔曼滤波法为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析提供了一种新的途径。     

大气压离子化技术/飞行时间质谱联用进展

综述了大气压离子化技术/飞行时间质谱联用技术及其应用的进展     

MALDI/FTMS质量校准新方法

在MAIDL/FTMS质量校准中采用 mz =Af +Bf2 模型 ,通过基质峰的测定频率对模型中的参数A ,B进行调整 ,使模型参数更加接近测定状态 ,调整后模型的计算结果明显改善 ;并对多元回归和单纯形法两种建模方法以及单纯形法的目标函数进行了考察 ,结果表明以最大相对误差绝对值为目标函数的单纯形法建立的模型在预测离子质量方面具有较好的稳健性 ,质量测定相对误差均小于 5× 10 -6.用此法分析了克拉霉素的IRMPD质谱裂解规律 ,得到了合理的裂解规律     

适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定增效联磺胶囊中各组分的含量

Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波算法相结合,提出了适应卡尔曼滤波法,本文以增效联磺胶囊为例,分别采用卡尔曼滤波法及适应卡尔曼滤波法测定其中各组分的含量,结果表明,适应卡尔曼滤波法稍好于常规卡尔曼滤波法。