4,4'-二溴-6,6'-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2'-联吡啶的合成与表征

以4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-二氧化物为起始原料,经过三氟乙酸酐酯化、羟甲基化、氢溴酸溴甲基化及亚氨基二乙酸二乙酯氢胺基甲基化合成了4,4'-二溴-6,6'-二(N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基)-2,2'-联吡啶。通过熔点、红外光谱、核磁共振、高效液相色谱、高分辨质谱测试技术表征了该化合物的结构,为合成时间分辨荧光免疫分析新型双功能螯合剂提供了重要中间体。     

碳离子辐照碳纳米管形成无定形纳米线

利用40keV的c~+离子辐照（辐照剂量为1×10~16／cm~2）CVD合成的多壁碳纳 米管样（HRTEM）分析时发现了一些有趣现象：其一,多壁碳纳米管在辐照时,其 结构不但无定形化,而且有无定形纳米线和的相互转变区出现;其二,辐照可以使 交叉的碳纳米线产生"焊接"现象．对这些现象产生的机制给出了定性的讨论．     

聚乳酸的合成及分析

采用间接开环聚合法合成了平均分子量为444，848的聚乳酸，并对合成工艺作了优化。用IR对所得单体丙交酯和聚乳酸进行了结构分析，结果表明，丙交酯和聚乳酸的谱图中各官能团十分明显。     

亲水金和憎水二氧化硅纳米颗粒对葡萄糖生物传感器响应灵 …

用亲水金、憎水二氧化硅纳米颗粒固定葡萄糖氧化酶（ＧＯＤ）,采有聚乙烯醇缩丁醛（ＰＶＢ）为辅助固酶膜基质来制备葡萄糖生物传感器,并考察了亲水金、憎水二氧化硅纳米颗粒对酶电极电流响应的影响。实验表明,引入纳米粒子可显著增强电极响应灵敏度,并对两种不同性质纳米所起作用的可能机理进行讨论,从理论和实验上辛 明了纳米颗粒对固定酶的作用。为制备有实用价值的葡萄糖生物传感器提供了可供参考的实验和理论依据。     

液相色谱法检测水产品中亚甲蓝及其代谢物残留

建立了液相色谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法并用于样品检测.试样中残留的药物以含离子对试剂对甲苯磺酸的乙酸铵缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷反萃,MCAX固相萃取小柱净化,液相色谱测定.对提取、净化及仪器分离分析条件进行了探讨,对亚甲基蓝在分析过程的稳定性进行了研究.水产品中4种化合物在0.005～0.50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0 9946～0.9978.在0.005～0.5 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为75.9%～93.2%; 相对标准偏差为3 3%～11.9%; AZA、AZB、AZC、MB的检出限分别为1.27、0.98、1.48和1.33μg/kg.方法稳定可靠,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物的检测需要.     

土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定

采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N＝3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n＝11);线性范围为1 ～300 μg·L-1.     

硅酸盐液滴形成对玻璃离子水门汀压缩强度的影响

硅酸盐玻璃粉;玻璃离子水门汀;ESEM;液滴     

水合物生成条件下甲烷在水中的吸附

采用悬滴法系统地测定了温度274.2 ~ 282.2 K、压力0.1 ~ 10.1 MPa下甲烷/纯水间界面张力。实验结果表明在恒定温度下界面张力随压力的增加而增大。在高压条件下,压力对界面张力有很大的影响。不同温度和压力下计算出的甲烷在水中的表面过剩浓度结果表明,压力越高,温度越低,甲烷在水溶液中的吸附浓度越高。同时,计算出的甲烷在水溶液中的表面吸附自由能结果表明,在水合物生成条件下,甲烷在水中的吸附比298.2 K更容易。     

2-乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究

合成和鉴定了新萃取剂2-乙基己基辛基硫醚(EHOS),研究了EHOS树脂萃取钯的性能。实验表明,在0.1 mol·L^-1盐酸介质中,EHOS树脂萃Pd(Ⅱ)的萃取率＞99%,研究了EHOS树脂萃取钯的机理,结果表明,EHOS树脂通过EHOS分子上的硫原子与钯(Ⅱ)配位,形成2∶1配合物。硫脲是有效反萃剂,从萃合物的晶体结构看出,硫脲通过S原子与Pd(Ⅱ)配位,萃合物以Pd原子为中心构成平面正方型结构。选择了汽车催化剂浸出液进行固相萃取分离试验,钯回收率＞97%。     

OXIDATIVE POLYMERIZATION BEHAVIOR OF 2,6-DIMETHYLPHENOL IN AQUEOUS MEDIA WITH POTASSIUM FERRICYANIDE

The effects of potassium ferricyanide,sodium n-dodecyl sulfate,sodium hydroxide and temperature on the molecular weight and the yield of poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene oxide)(PPO) synthesized in an aqueous medium were studied.It was found that oxygen in air had little influence on the oxidative polymerization of 2,6-dimethylphenol(DMP) in the aqueous medium,and potassium ferricyanide was only an oxidant during the oxidative polymerization of DMP.Sodium n-dodecyl sulfate could stabilize polymer particles...